[发明专利]一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是纳米技术领域，特别涉及一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法。

背景技术

颗粒细小的半导体纳米晶又被称为量子点，量子点由少量的原子构成，是准零维的纳米材料。量子点的颗粒大小一般在10nm以下，由于空穴和电子被量子限域，原来连续的能带结构会变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。量子点材料在太阳能电池，光学生物标记，尤其在发光器件领域具有广泛的应用前景。目前量子点LED可以达到接近连续光谱，可以改善LED背光的质量，降低成本，可望强化LED光源的显色性与广色域，获得市场普及，并扩大LED市场商机。因此量子点的绿色制备方法的开发和量子点的应用研究，成为了当今的热点。掺杂型量子点由于掺杂不同离子会对主体量子点的能级产生微扰，在主体量子点的价带和导带间形成中间能态，掺杂离子作为新的电子-空穴复合中心，改变了主体量子点原来的光物理弛豫过程，从而影响掺杂型量子点的光学性质。

铈（Ce）是一种银灰色的活泼金属，粉末在空气中易自燃，易溶于酸。铈在地壳中的含量约0.0046%，是稀土元素中丰度最高的。金属铈目前主要用做还原剂。

由于掺杂型量子点具有独特的光学性质，在量子点中引入过渡金属离子或稀土离子杂质而形成的半导体纳米晶得到了广泛研究，如文献“陈海燕,杨晓玲，罗庇荣等，CdS及其稀土掺杂纳米带的制备与发光性质的研究[J]，功能材料，2010，41(1)，l15-ll7”；“安海萍，李岚，张晓松等，水相合成制备ZnS:Eu量子点及其光谱研究[J]，液晶与显示，2005，21(6)，261-263”。在合成的掺杂型量子点中，常见的是掺杂Mn，如中国专利申请201010287997.5，200910066651.X，201210553031.0，201010192189.0；掺杂Cu，如中国专利申请201210184194.6，201210510914.3，201210554548.1；或者掺杂Er、Eu、Sm、Tm、Ho、Tb，如中国专利申请200610135391.3。目前，一般水相合成法掺杂型制备CdTe量子点方法在制备过程中大多数还需要制备NaHTe前驱体，操作较为复杂，有时会产生有毒气体H₂Te，使得制备过程不安全，操作时需要注意的事项较多。而掺杂Ce的CdTe量子点的制备及发光性质研究方面还未见报导。

发明内容

本发明提供一种稀土Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法，该方法用二氧化碲（TeO₂）作为碲源，油浴为加热方式，反应条件温和，操作步骤简单、安全。

本发明的技术方案如下：

本发明提供一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法，其特征在于：选用可溶性镉盐作为镉源，二氧化碲作为碲源，巯基乙酸作为稳定剂，在水相体系中掺杂Ce元素合成Ce掺杂的水溶性CdTe量子点，包括以下步骤：

（1）在容器内，将可溶性镉盐、可溶性铈盐、巯基乙酸溶于蒸馏水中，其中可溶性镉盐+可溶性铈盐与疏基乙酸的摩尔比为1:1.4～1:4，得到含金属离子的前驱体溶液；

（2）往步骤（1）中所得前驱体溶液中通入惰性气体，使容器中空气排尽，先加入还原剂硼氢化物，将溶液pH值调节为7.0～11.0，再加入碲源二氧化碲，其中二氧化碲与硼氢化物的摩尔比为1:1.3～1:6，TeO₂与Cd²⁺的摩尔比值为1:5～1:15；

（3）将步骤（2）所得混合溶液充分搅拌8～12min，停止通入惰性气体，并将混合溶液置于80～100℃的反应器中加热回流0.5～7h，反应结束后冷却至室温，得到CdTe：Ce水溶性量子点；

（4）将步骤（3）所得CdTe：Ce水溶性量子点用无水乙醇进行洗涤纯化，即得Ce掺杂的水溶性CdTe量子点。

优选的是，步骤（1）中Cd:Ce的摩尔比0.98：0.02～0.95：005。

优选的是，步骤（1）中所述的可溶性镉盐为氯化镉、醋酸镉、硝酸镉或高氯酸镉中的一种；所述的可溶性铈盐为硝酸铈铵或硝酸铈。

优选的是，步骤（2）中所述的硼氢化物是硼氢化钠或硼氢化钾。