[发明专利]苏荠苧黄酮、异汉黄芩素和去甲汉黄芩素的合成方法有效
申请号: | 201410106740.3 | 申请日: | 2014-03-21 |
公开(公告)号: | CN104926768B | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 马慧萍;景临林;樊鹏程;范小飞;何蕾;贾正平 | 申请(专利权)人: | 景临林 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 高松 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苏荠苧 黄酮 黄芩 去甲汉 合成 方法 | ||
1.苏荠苧黄酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤,
(1)5,7-二甲氧基-8-溴-黄酮在亚铜盐催化下与甲醇钠反应生成5,7,8-三甲氧基黄酮;
(2)惰性气氛下,5,7,8-三甲氧基黄酮在三氯化铝作用下,反应得到苏荠苧黄酮。
2.根据权利要求1所述苏荠苧黄酮的合成方法,其特征在于,所述亚铜盐为溴化亚铜、碘化亚铜和氯化亚铜。
3.根据权利要求1或2所述苏荠苧黄酮的合成方法,其特征在于,所述5,7-二甲氧基-8-溴-黄酮与亚铜盐的摩尔比1∶(0.8~1.3)。
4.根据权利要求1所述苏荠苧黄酮的合成方法,其特征在于,所述5,7,8-三甲氧基黄酮与三氯化铝的摩尔比为1∶(4~8)。
5.根据权利要求1所述苏荠苧黄酮的合成方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述苏荠苧黄酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)的反应温度为110~130℃。
7.根据权利要求1所述苏荠苧黄酮的合成方法,其特征在于,步骤(2)的反应温度为70~80℃。
8.权利要求1所述苏荠苧黄酮的合成方法在制备异汉黄芩素中的应用,其特征在于,包括所述苏荠苧黄酮在三溴化硼的作用下反应得到异汉黄芩素,反应温度为-30℃~-15℃,反应时间为10~20分钟。
9.权利要求1所述苏荠苧黄酮的合成方法在制备去甲汉黄芩素中的应用,其特征在于,包括所述苏荠苧黄酮在三溴化硼的作用下室温反应得到去甲汉黄芩素,反应时间为10~20小时。
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