[发明专利]一种葡萄糖液相氧化金催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金催化剂，尤其是涉及一种葡萄糖液相氧化金催化剂的制备方法。

背景技术

葡萄糖酸是一种多羟基羧酸，又名五羟基己酸，分子式为C₆H₁₂O₇，被广泛地应用于在日常生活和工、农业生产中。在食品工业方面，葡萄糖酸与钠、钙、锌、亚铁等金属氧化物合成制得的葡萄糖酸盐可作为营养增补剂添等食品添加剂；在医药方面，葡萄糖酸钙能促进骨骼和牙齿的钙化，维持神经与肌肉的正常兴奋性，降低毛细血管的渗透性；在建筑工程方面，葡萄糖酸钠作为羟基羧酸类缓凝剂与高效减水剂复合使用，可以延缓混凝土的凝结时间、减少坍落度损失、提高混凝土强度。此外，还可用作金属加工的助剂、生物降解的鳌合剂及二次采油的防沉淀剂等，应用前景十分广阔。利用葡萄糖制备葡萄糖酸的方法有很多，目前葡萄糖酸的生产方法主要有生物发酵法、电化学氧化法、均相化学氧化法和多相催化氧化法。其中，多相催化氧化法采用气液固三相反应体系，贵金属负载到载体上(如活性炭、氧化铝、氧化硅、其他分子筛等)作为催化剂，纯氧气(或者空气)作为氧化剂，在葡萄糖水溶液中完成氧化反应。多相催化氧化法反应步骤简单，并且反应条件温和(常压、接近室温)，转化率高，副产物少，产品容易分离，且催化剂可以循环使用，是一种对环境友好的合成葡萄糖酸的方法。

以活性炭为催化剂载体，尤其是贵金属催化剂载体的研究已有几十年的历史。在催化科学持续发展的今天，活性炭负载贵金属这一“古老”的催化剂体系，在新的研究理论、实验手段和反应体系不断涌现的情况下，仍然具有广阔的应用前景。对活性炭进行有针对性的预处理可以减少活性炭中的灰份并形成有效的表面基团，以利于活性金属前驱体的吸附，从而改善金属的负载效果。活性炭的预处理方法和手段多种多样，其中酸处理时最常用的方法之一。

Gardea-Torresdey等在1999年首次报道了利用植物生物质来吸附溶液中的Au(III)，并将其还原为金单质（Journal of Nanoparticle Research.1999,1(3):397.）此后，植物还原法制备作为一种新兴的贵金属纳米材料的制备方法，受到了人们的广泛关注。植物还原法制备纳米颗粒材料不需要添加除前驱体外的化学试剂，是绿色环境友好型的合成方法。因此，采用植物还原法制备负载型纳米金催化剂，符合当下环境保护的理念和绿色化学的发展趋势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种葡萄糖液相氧化金催化剂的制备方法。

本发明的具体步骤如下：

1）将植物叶干燥、粉碎成粉末备用；

2）在植物叶粉末中加入水，再置于摇床中振荡后过滤，所得滤液即为植物叶提取液；

3）配制氯金酸水溶液；

4）在活性炭中加入酸溶液，再置于摇床中振荡，然后过滤、洗涤、干燥，即得到酸预处理后的活性炭载体；

5）在步骤3）配制的氯金酸水溶液中加入步骤4）酸预处理后的活性炭载体，搅拌混合，再加入植物叶提取液，将Au(III)还原为金纳米颗粒，再搅拌混合后，过滤、洗涤、干燥，即得到负载型纳米金催化剂。

在步骤1）中，所述植物叶可采用侧柏叶等。

在步骤2）中，所述植物叶粉末与水的配比可为（0.5～2）g∶100mL，其中植物叶粉末以质量计算，水以体积计算，所述水可采用去离子水；所述摇床中振荡的条件可为：30℃，150rpm振荡2h；所述植物叶提取液的浓度为5～20g/L。

在步骤3）中，所述氯金酸水溶液的浓度可为0.25～5mmol/L。

在步骤4）中，所述活性炭与酸溶液的配比可为3g∶100mL，其中活性炭以质量计算，酸溶液以体积计算；所述酸溶液的浓度可为1～6mol/L，所述酸溶液可采用盐酸溶液或硝酸溶液等；所述摇床中振荡的条件可为：30℃，150rpm振荡12h。

在步骤5）中，所述氯金酸水溶液、酸预处理后的活性炭载体和植物叶提取液的配比可为20mL∶0.5910g∶10mL，其中氯金酸水溶液和植物叶提取液以体积计算，酸预处理后的活性炭载体以质量计算；所述搅拌混合的时间可为60min，控制温度为30℃；所述再搅拌混合的时间可为60min。