[发明专利]基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法有效
| 申请号: | 201410105887.0 | 申请日: | 2014-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN103848800A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
| 发明(设计)人: | 云志;丁滢;桂霞;包宗宏;史美仁 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07D303/42 | 分类号: | C07D303/42;C07D301/12 |
| 代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
| 地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 双液相 萃取 技术 制备 脂肪酸 工艺 方法 | ||
1.一种基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、采用双液相溶剂萃取技术,以低碳烷烃为非极性溶剂,低碳醇-助剂-水组成的低碳醇相为极性溶剂协同处理含油植物种籽,反应温度为30~45℃,反应时间为30~50钟,反应结束后静置分层,上层为含有粗制植物油的低碳烷烃相;所述含油植物种籽与低碳烷烃的料液比为1:2~1:4g/mL,含油植物种籽与低碳醇相料液比为1:3~1:6g/mL,低碳醇相的组成为95%低碳醇+0.1%助剂,其余为水;
b、将含有粗制植物油的低碳烷烃相与碱性催化剂-低碳醇溶液混合加入酯交换反应装置中反应,得到脂肪酸酯与甘油,低碳醇与含有粗制植物油的低碳烷烃相的摩尔比为6:1,催化剂占反应物质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间2h,反应结束后静置分层,上层为含有脂肪酸酯的低碳烷烃相;
c、将含有脂肪酸酯的低碳烷烃相与有机酸、催化剂混合加入环氧反应釜中,缓慢滴加氧化剂,氧化剂与有机酸质量比为3:1~8:1,催化剂占反应物总质量的3~10%,反应温度40~60℃,反应时间3~5h,反应结束后静置分层,取上层液体,减压蒸馏回收溶剂,得到目标产物环氧脂肪酸酯。
2.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:所述含油植物种籽为棉籽、菜籽、蓖麻籽、麻疯树籽、茶籽、茶油籽的一种。
3.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:所述的低碳烷烃为石油醚、正己烷、异己烷、庚烷、环己烷的一种。
4.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。
5.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:步骤a中,助剂为柠檬酸。
6.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:步骤b中,所述碱性催化剂为氢氧化钾。
7.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:步骤c中,所述有机酸为甲酸或乙酸。
8.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:步骤c中,所述氧化剂为过氧化氢。
9.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:步骤c中,所述催化剂为磷酸、二氧化钛、酸性离子液体、酸性离子交换树脂、固体酸Nb2O5的一种。
10.如权利要求1所述的基于双液相萃取技术制备环氧脂肪酸酯的工艺方法,其特征在于:步骤c中回收的溶剂可以在步骤a、步骤b、步骤c里重复循环使用。
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