[发明专利]盐酸莫西沙星中酒石酸残留量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物质量检测方法，特别涉及盐酸莫西沙星中酒石酸残留量的检测方法。

背景技术

盐酸莫西沙星是第四代喹诺酮类广谱抗菌药，用于治疗呼吸道及皮肤等感染。

盐酸莫西沙星合成过程中可能会有酒石酸残留，由于酒石酸只有末端吸收，在205nm处有吸收，在盐酸莫西沙星最大吸收波长的293nm处无吸收，而且由于酒石酸极性较大，在盐酸莫西沙星有关物质检测色谱条件下，酒石酸几乎无保留，故需要建立盐酸莫西沙星中酒石酸残留量检测方法，以保证药品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种盐酸莫西沙星中酒石酸残留量的检测方法，以准确测定出盐酸莫西沙星中酒石酸的残留量，保证药品质量。

本发明的盐酸莫西沙星中酒石酸残留量检侧方法，通过高效液相色谱法进行检测，色谱柱采用AD-H手性色谱柱，流动相为含三氟乙酸的正己烷溶液和含二乙胺的乙醇溶液的混合液，检测波长为205nm。

进一步的，上述含三氟乙酸的正己烷溶液优选其中三氟乙酸含量为0.1～0.5%（体积百分比），最优选为0.3%。

上述含二乙胺的乙醇溶液优选其中二乙胺含量为0.1～0.4%（体积百分比），最优选为0.2%。

上述流动相中，含三氟乙酸的正己烷溶液和含二乙胺的乙醇溶液的体积比优选为75～85:15～25，最优选为80:20。

上述AD-H手性色谱柱的规格为250mm×4.6mm，5μm；检测时流动相的流速为0.3～1.0ml/min，优选为0.5ml/min。

在本发明的一个具体实施例中，所述高效液相色谱条件为：色谱柱AD-H柱，色谱柱规格：250mm×4.6mm，5μm；以含0.3%三氟乙酸的正己烷-含0.2%二乙胺的乙醇=80:20（体积比）为流动相，检测波长205nm，流速0.5ml/min。

具体测定法可为：取盐酸莫西沙星待测品适量，精密称定后加适量甲醇溶解，用流动相稀释制成每1ml含盐酸莫西沙星2mg～3mg（如3mg）的溶液，摇匀，作为供试品溶液；另取酒石酸对照品适量，精密称定后用适量甲醇溶解，用流动相稀释制成每1ml含酒石酸0.15mg～0.30mg（如0.15mg）的溶液，摇匀，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液的色谱图中如有酒石酸的色谱峰，按外标法，以峰面积计算，得出盐酸莫西沙星待测品中酒石酸残留量。

本发明提供的盐酸莫西沙星中酒石酸残留量检测方法，具有线性良好、进样精密度良好、溶液在12小时内稳定、回收率结果准确可靠等优点，该方法能够准确测定出盐酸莫西沙星中酒石酸的残留量，为盐酸莫西沙星有关物质的全面研究提供了有效的方法。

附图说明

图1是溶剂甲醇及流动相（MP）的色谱图；

图2是酒石酸的色谱图；

图3是盐酸莫西沙星色谱图；

图4是酒石酸与盐酸莫西沙星系统适用性的HPLC图。

具体实施方式

下面通过具体实例对本发明做进一步的说明，但不以任何方式限制本发明的范围。

色谱条件

以涂敷直链淀粉-三-（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）硅胶为固定相的手性色谱柱（AD-H柱250mm×4.6mm，5μm）；以正己烷（含0.3%三氟乙酸）-乙醇（含0.2%二乙胺）=80:20（体积比）为流动相（MP），检测波长205nm，流速0.5ml/min。

测定法

取盐酸莫西沙星待测品适量，精密称定，加适量甲醇溶解，用流动相稀释制成每1ml含盐酸莫西沙星3mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；另取酒石酸对照品适量，精密称定，用适量甲醇溶解，流动相稀释制成每1ml含酒石酸0.15mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有酒石酸的色谱峰，按外标法，以峰面积计算。

各样品溶液定位

1）、取溶剂甲醇、流动相直接进样测定，色谱图见图1；

2）、酒石酸：取酒石酸20.23mg，置10ml量瓶中，用适量甲醇溶解，流动相稀释至刻度，色谱图见图2；

3）、盐酸莫西沙星：取盐酸莫西沙星10.5g，精密称定，置10ml量瓶中，用适量甲醇溶解，流动相稀释至刻度，色谱图见图3；

4）、酒石酸与盐酸莫西沙星混合溶液：色谱图见图4。

从图1至图4可以看出，酒石酸和盐酸莫西沙星能够基线分离，溶剂甲醇和流动相不干扰盐酸莫西沙星中酒石酸的检测。