[发明专利]N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺及其制备方法无效
| 申请号： | 201410104919.5 | 申请日： | 2014-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN103896836A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 王立强;雷严;吴振;张欢 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C07D215/233 | 分类号： | C07D215/233;A61P35/00 |
| 代理公司： | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人： | 陈智海 |
| 地址： | 362000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 氯喹 氧基 酚醚 甲酰胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺，其特征在于：所述N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的结构式如下式I：
2.一种N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
a)将1.0当量的化合物Ⅱ溶于40毫升乙醇中，加入4滴浓硫酸，在78-85℃下加热回流4-5小时，减压蒸馏除去溶剂加入乙酸乙酯，再用饱和碳酸氢钠和饱和氯化钠分别洗涤2～3次，合并有机相，减压蒸馏除去溶剂，得到化合物Ⅲ；
反应方程式如下：
其中，所述化合物Ⅱ为6-羟基-2-萘酸，所述化合物Ⅲ为6-羟基-2-萘甲酸乙酯；
b)将1.0当量的化合物Ⅲ溶于5毫升DMF中，冰浴下搅拌，再缓慢滴加含有2.5当量NaH的DMF溶液10毫升，冰浴搅拌半小时，撤去冰浴，待温度恢复至室温，缓慢滴入含有1.2当量的化合物Ⅳ以及0.2当量KI的DMF溶液10毫升，搅拌半小时，110℃下反应8-10小时，得到化合物V，
反应方程式如下：
其中，所述化合物Ⅳ为4,7-二氯喹啉，所述化合物V为6-(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚-2-萘甲酸乙酯；
c)将1.0当量化合物V溶于10毫升乙醇中，冰浴下搅拌，缓慢滴加含有2.5当量NaOEt的乙醇溶液5毫升，冰浴搅拌半小时，撤去冰浴，待温度恢复至室温，缓慢滴入含有1.0当量化合物VI的乙醇溶液10毫升，搅拌半小时，45-55℃下反应6-10小时，即得化合物I，
反应方程式如下：
其中，所述化合物为化合物VI是苯胺。
3.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述乙醇是指无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的浓度为98%。
5.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述DMF是指分析纯的N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述NaH是指分析纯的氢化钠。
7.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述室温是指25℃。
8.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述冰浴是指温度降至0℃的冰浴。
9.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述KI是指分析纯的碘化钾。
10.根据权利要求2所述的N-苯基-6-[(7-氯喹啉-4-氧基)酚醚]-2-萘甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述NaOEt是指分析纯的乙醇钠。
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