[发明专利]改性氧化钽薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学领域，具体而言，是一种在各种不规则结构、微纳结构表面制备氧化钽薄膜的方法。

背景技术

五氧化二钽(Ta₂O₅)薄膜具有很高的介电常数、高的折射率和很好的化学稳定性，可以作为动态随机存储器(DRAM)、减反膜、高温阻抗、气敏传感器、电容器的关键材料。随着器件微型化发展，探索出适用于各种不规则、微纳结构基体的镀膜新方法成为迫切需要。

目前制备Ta₂O₅薄膜的方法有很多，常见的有金属氧化法、化学气相沉积法、磁控溅射法、溶胶凝胶法。金属氧化法是将钽块表面经高温氧化为氧化钽薄膜，此法限制了其使用基体，且高温、纯氧气氛对设备要求较高。化学气相沉积法中使用的前驱体五卤化钽(TaX₅，包括TaF₅，TaCl₅，TaBr₅与TaI₅)，在Ta₂0₅薄膜沉积过程中会产生强腐蚀性的氢卤酸或卤素分子，设备、基底腐蚀严重，此外，Ta₂0₅薄膜层漏电流大，需要后续高温处理。磁控溅射法由于离子束的轰击作用，薄膜中的氧原子被优先溅射出来，造成薄膜化学剂量比失调且薄膜密度低；而由于其高真空度和高能离子束的作用，基体的微观结构可能也会随之改变。溶胶凝胶法适用于各种基底尺寸较大的结构，目前无法应用于微纳结构。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种改性氧化钽薄膜的制备方法，为各种微纳结构、不规则结构表面薄膜生长提供一种简单、可靠的方法。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种改性氧化钽薄膜的制备方法，包括步骤：

（1）    基底预处理；

（2）    配置电解液， 去离子水作为溶剂，1ml电解液中含有5-10mg氧化钽(Ta₂O₅)、5-50mg表面活性剂、6.5-16.1mg吡咯、0-1mg氧化石墨烯，0-8.6mg乙二醇。加入乙二醇后，配合机械振动，有助于氧化钽的分散；

（3）    在常温常压下，采用循环伏安法沉积氧化钽功能薄膜，三电极体系组成为：饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，基底作为工作电极；循环伏安扫描时各参数设置为：扫描速率为5~100 mV/s ， 扫描电位范围为-1.0~2.0 V ，扫描次数为50~100 圈；

（4）    将步骤（3）制备得到的氧化钽功能薄膜在气氛中进行热处理，热处理温度为100~400℃，升温速率为2.5~10℃/min，保温时间为1~10h，最后自然冷却。

作为优选的方案，步骤（1）所述的预处理方法是将基底置于清洗液中，超声清洗10~30 min，然后用去离子水冲洗干净，最后用高纯氮气吹干，留待备用。

作为优选的方案，步骤（1）中所述基底为厚1mm的金属泡沫镍或结构I，结构I为深宽比为2:1的条形结构，其制作方法是：首先通过MEMS光刻工艺在硅片刻蚀出深为140μm，宽为70μm的条纹，然后在其表面溅射金属镍层。

作为优选的方案，步骤（1）中，所述清洗液为乙醇或丙酮。

作为优选的方案，步骤（2）中，所述表面活性剂为苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸。

作为优选的方案，步骤（2）中所述热处理气氛为氩气或氮气。

本发明所述的方法采用电化学沉积法直接在导电基底表面以循环伏安法沉积氧化钽薄膜，可通过控制氧化钽的浓度、电位、时间、温度来实现对膜厚的控制，该方法获得的薄膜均匀致密，膜厚可控，且与基底结合度高，具有较高的比容量达560F/g，可用作超级电容器电极材料。该方法适用于各种复杂形状、微纳结构的基底，且制备过程在常规条件下进行，操作简单，对设备无污染。 

附图说明

图1为实施例4和7的结构Ⅰ示意图。

图中L₁为深度=140μm，L₂为宽度=70μm。

具体实施方式

实施例1