[发明专利]用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法

权利要求书

1.一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）以饲料级磷酸氢钙为原料，将其缓慢加入装有60～90℃磷酸溶液的萃取反应槽中进行转化反应，所述转化反应的固液比为1:2～3，反应时间为0.5～1.5h；

（2）转化反应完成后，向萃取反应槽中加入硫酸进行萃取反应，硫酸与磷酸氢钙摩尔比为1：0.9～1.1,所述萃取反应固液比为1:3～4，反应温度为90～120℃，反应时间为2～4h；

（3）过滤得到滤液A和二水石膏，一部分滤液A返回萃取反应槽调节固液比，另一部分滤液A经冷析、过滤除杂制得工业级磷酸；

（4）将工业级磷酸与氢氧化钾溶液在反应釜中进行反应，反应温度为85～100℃，反应时间为1～2h，调节PH为7.1～8.5，过滤后收集滤液B；

（5）向滤液B中加入碳酸钾和氢氧化钾溶液进行中和反应，反应温度为80～90℃，反应时间为1～2h，调节PH为8.5～9.5，过滤得到磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液；

（6）用工业级磷酸调节所述磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液的PH为4～4.5，控制温度≤80℃，反应时间为0.5～1.5h，反应结束时，调节反应液密度使磷酸二氢钾晶体析出，经离心脱水后干燥得到磷酸二氢钾。

2.根据权利要求1所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（4）所述工业级磷酸的磷酸百分含量为45～50%，所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45～50%，所述工业级磷酸与氢氧化钾摩尔比为1:1～1.8。

3.根据权利要求1所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（5）所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45～50%，所述碳酸钾和氢氧化钾溶液总重量与所述滤液B重量之比为10～20：100。

4.根据权利要求1所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（6）所述工业级磷酸的磷酸百分含量为85%，所述反应液密度为1.35～1.40kg/m³。

5.根据权利要求1所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（6）所述干燥的方法为流化床90～110℃干燥。

6.根据权利要求1所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：步骤（6）所述离心脱水所得的母液经过杂质含量检测后返回到与其杂质含量对应的步骤进行循环使用。

7.根据权利要求6所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述杂质含量检测是检测母液中Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Fe²⁺的含量及固体颗粒物质的含量。