[发明专利]三元体系流体互溶度测定方法及其测定系统有效
申请号: | 201410102969.X | 申请日: | 2014-03-19 |
公开(公告)号: | CN104931521B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 马中良;徐旭辉;郑伦举;王强;李志明;宋晓莹;谈彩萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院 |
主分类号: | G01N25/02 | 分类号: | G01N25/02 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;刘华联 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 流体 三元体系 互溶度 测定系统 互溶 釜内压力 恒温溶解 取样流体 等压 溶解量 恒压 取样 | ||
本发明涉及一种三元体系流体互溶度测定方法及其测定系统。该三元体系流体互溶度测定方法包括以下步骤:步骤1,将待测流体分别注入互溶釜中;步骤2,恒压恒温溶解所述待测流体;步骤3,保持所述互溶釜内压力和温度基本不变的情况下,大体等温等压取样;步骤4,收集取样流体,分别测得所述待测流体的溶解量。这种测定方法能够真实地测定三元体系流体互溶度。
技术领域
本发明涉及物理化学中溶解与相平衡技术领域和油气勘探与开发技术领域,具体涉及一种三元体系流体互溶度测定方法,此外,还涉及一种三元体系流体互溶度测定系统。
背景技术
目前,测定流体互溶度/溶解度主要采用浊点法和分析法。浊点法是将预先配置好的一定浓度的溶质与溶剂放入平衡釜内,然后逐渐改变压力或温度,直至观察到某一相开始出现或消失,此时的压力、温度以及已知的溶质浓度即该温度压力下的溶解度。
浊点法又分为恒温法和变温法两种,由于浊点法无需取样分析,因而避免了高压取样对流体平衡体系的干扰,但是需要设备带有可视窗口,对视镜和釜体要求非常高的密封性,由于视镜所能承受的温度大多在200℃以下,并且视镜和釜体之间的高温高压密封比较困难,因此在高温高压条件下,不能采用浊点法测定流体平衡体系的溶解度。
分析法是将过量的溶质置于平衡釜内的溶剂中,密封在恒温下进行连续或者间断的搅拌,直到充分溶解形成流体平衡体系,再通过从平衡釜内的每一相中取样至平衡釜外,在常压下进行组成分析,得到各相组成,以此求得相平衡体系的数据。组分分析采用的方法有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、重量法等各种测试方法。依据获得溶解平衡的方式可以将分析法分为动态法和静态法。动态法对设备要求较高,较难以达到溶解平衡。相比较而言,静态法是测定流体溶解度最为常用的方法。现有技术中采用静态法存在的主要问题是高温高压取样对反应釜内平衡状态的干扰,尤其是两相平衡组成接近的近临界区,平衡时间成倍增加,测定误差较大。目前判断溶解平衡的通用方法是通过两次以上测定两相的浓度保持不变,即可以认为该体系达到了溶解平衡状态,但这样增加了测定的工作量。
流体互溶度/溶解度测定的关键是如何使体系尽快达到平衡,如何准确平衡取样。目前,基于浊点法和分析法的流体互溶度/溶解度测定装置一般仅涉及到两相流体,溶解平衡体系温度和压力都较低,判断流体达到互溶状态困难,而且取样时容易破坏流体平衡体系,影响流体平衡体系的温度和压力,造成测量误差大。因此,急需一种测量准确的三元体系流体互溶度测定方法。
发明内容
针对上述的问题,本发明提出了一种三元体系流体互溶度测定方法。这种测定方法能够真实地测定三元体系流体互溶度。此外,本发明还提出了一种三元体系流体互溶度测定系统。
根据本发明的第一方面,提出了一种三元体系流体互溶度测定方法,包括以下步骤:步骤1,将待测流体分别注入互溶釜中;步骤2,恒压恒温溶解所述待测流体;步骤3,保持互溶釜内压力和温度基本不变的情况下,大体等温等压取样;步骤4,收集取样流体,分别测得所述待测流体的溶解量。
采用本发明提供的三元体系流体互溶度测定方法进行互溶度测定时,能够在互溶釜内的压力和温度保持不变的情况下进行取样,而且取样时进入到取样器中的取样流体的温度和压力基本等同于互溶釜内压力和温度,由此取样时没有打破互溶釜内待测流体溶解平衡,因此取样流体的溶解特征等同于互溶釜内待测流体的溶解特征,从而能够真实地测定该温度和压力条件下的流体互溶度。
在一个实施例中,互溶釜的工作温度可达400℃,工作压力可达100MPa。由此提高该三元体系流体互溶度测定方法的通用性。
在一个实施例中,根据待测流体的密度按由大到小依次注入互溶釜中。便于取样端口的选择。
在一个实施例中,步骤2还包括检测互溶釜中的待测流体是否达到溶解平衡,若是,执行步骤3,如不是,继续执行步骤2。由此能够准确掌握互溶釜内待测流体的溶解平衡状态,利于真实地测定待测流体的互溶度。
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