[发明专利]一种Gamma-脲丙基改性气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种Gamma-脲丙基改性气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

（1）SiO₂湿凝胶的的制备

将硅源和水按质量比为1：（1～5）混合得到的混合溶液，加入到装有阳离子交换树脂的阳离子交换柱中，得到pH值在2～3之间的酸性硅溶胶，然后加碱性催化剂调节酸性硅溶胶pH值到6～8之间，静置，得SiO₂湿凝胶；

（2）Gamma-脲丙基改性溶液的配制

将Gamma-脲丙基硅烷、无水醇溶液和水按体积比为1：（1～10）：（0～0.3）混合得Gamma-脲丙基硅烷改性溶液；

（3）Gamma-脲丙基改性SiO₂湿凝胶的制备

将步骤（1）制备得到的SiO₂湿凝胶，在凝胶点后1-4小时内加入步骤（2）所配制的Gamma-脲丙基硅烷改性溶液中控温进行改性；其中Gamma-脲丙基硅烷改性溶液与SiO₂湿凝胶的体积比1～5：1；改性完后倒出用于改性SiO₂湿凝胶所用的Gamma-脲丙基改性溶液，加入无水醇溶液控温进行溶剂置换；直至上层置换液pH值为6～8，得到Gamma-脲丙基改性SiO₂湿凝胶；

（4）Gamma-脲丙基改性SiO₂气凝胶的干燥

将步骤（3）中获得的Gamma-脲丙基改性SiO₂湿凝胶采用CO₂超临界干燥或乙醇超临界干燥，得到Gamma-脲丙基改性SiO₂气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硅源为钠水玻璃或钾水玻璃；所述的碱性催化剂为氨水或NaOH。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的Gamma-脲丙基硅烷为gamma-脲丙基三乙氧基硅烷或gamma-脲丙基三甲氧基硅烷；步骤（2）和（3）中所述的无水醇溶液均为乙醇或甲醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中改性温度为25℃～70℃，改性时间为2～10天；溶剂置换温度为25℃～70℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的乙醇超临界干燥时，用N2气保护，反应温度为250～275℃，高压反应釜压力控制在9～13MPa，反应时间为1～3小时；CO₂超临界干燥用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MPa，反应时间为2～3天。