[发明专利]一种原位反应制备碳纳米管增强铜基复合钎料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备碳纳米管增强铜基复合钎料的方法。

背景技术

钎焊是焊接方法中的一种，其主要方法是采用比母材熔点低的金属材料作钎料，将焊件和钎料加热到高于钎料熔点并低于母材熔化温度，利用液态钎料润湿母材、填充接头间隙并与母材相互扩散进而实现材料之间的连接。钎焊可以解决异种金属之间以及陶瓷、复合材料与金属之间的连接的问题，在机械、电机等普通工业和航空、航天等尖端工业中都有着广泛的应用。与其他焊接方法类似，钎焊件的主要薄弱环节在焊接接头处，焊接接头强度大小、应力分布以及适用范围等关键参数有很大一部分取决于钎料的性能。实际运用中，常常通过在钎料中添加各类增强体来改善接头性能，增强体可以选择颗粒状，也可以是纤维状、片层状，既可以是金属化合物，也可以是纳米碳化物。

碳纳米管是由石墨烯按一定的螺旋角度卷制而成的无缝、中空圆柱结构，具有极高的弹性模量和拉伸强度、低密度和热膨胀系数，同时又具有良好的韧性、耐高温性和化学稳定性。凭借这些优异的性能，碳纳米管可以作为连接层材料中的增强相来增加钎料的润湿性，同时还可以细化焊缝组织，缓解钎焊接头应力、提高接头机械性能和高温性能，扩大了接头使用范围和可靠性。

在一般的碳纳米管增强铜基复合钎料的制备方法中，大都会存在碳纳米管均匀分散性差和结构完整性不好两大类问题：由于一般方法制备温度高，铜粉末颗粒极易发生团聚，铜粉上生长的碳纳米管会很不均匀，影响了碳纳米管在复合钎料中的分散性；另外一些制备方法本身又常常会破坏碳纳米管的自身结构，降低了碳纳米管材料在复合钎料中的增强性能。因此，迫切需要寻找一种新的制备方法以解决上述难题有着极大的现实意义。

发明内容

本发明要解决现有碳纳米管增强铜基复合钎料的制备方法存在碳纳米管均匀分散性差和结构完整性的问题，而提供一种原位反应制备碳纳米管增强铜基复合钎料的方法。

一种原位反应制备碳纳米管增强铜基复合钎料的方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将铜粉末和六水硝酸镍颗粒混合，得到混合物，再将混合物加入到无水乙醇中，得到混合溶液，将混合溶液搅拌均匀，然后在温度为60℃～80℃下，搅拌混合溶液至无水乙醇全部蒸发，得到NiNO₃/Cu混合物；

所述的铜粉末和六水硝酸镍颗粒的质量比为1:(0.095～0.105)；

二、将步骤一制备出的NiNO₃/Cu混合物均匀铺于硅片上，然后将表面铺有NiNO₃/Cu混合物的硅片置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为19sccm～21sccm通入氢气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为190Pa～210Pa，并在压强为190Pa～210Pa和氢气气氛下30min内将温度升温至为750℃～790℃；

三、通入碳源气体，调节氢气的气体流量为10sccm、碳源气体的气体流量为40sccm，

并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为500Pa～700Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为170W～180W、压强为500Pa～700Pa和温度为750℃～790℃条件下进行沉积，沉积时间为10min～30min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，调节氢气的气体流量为20sccm，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为150Pa～200Pa，在压强为150Pa～200Pa和氢气气氛下从温度为750℃～790℃冷却至室温，即得到碳纳米管/铜复合粉末；

四、将金属粉末与步骤三制备的碳纳米管/铜复合粉末放入球磨机中，进行研磨并搅拌至粉体混合均匀，即得到碳纳米管增强铜基复合钎料。

本发明的有益效果是：1、本发明可以将碳纳米管作为增强体掺入到铜基复合钎料中，可以缓解接头的热应力，提高接头的力学性能和高温使用性能。

2、应用发明法利用等离子化学气相沉积设备制备出的碳纳米管增强铜基钎料，碳纳米管在复合钎料中分散性好、不发生团聚、结构完整，可以使碳纳米管的增强性能进一步发挥。

3、本发明简单、高效，且成本较低，非常利于工业化生产。

本发明用于一种原位反应制备碳纳米管增强铜基复合钎料的方法。

附图说明

图1为实施例一中碳纳米管/铜复合粉末的SEM图片，放大倍数50.0K；

图2为实施例一中碳纳米管/铜复合粉末的SEM图片，放大倍数200K；