[发明专利]NbVN硬质纳米薄膜及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂层及其制备方法，特别是一种NbVN硬质纳米结构薄膜及制备方法，属于陶瓷涂层技术领域。

背景技术

现代加工技术的发展，对刀具涂层提出了诸如“高速高温”、“高精度”、“高可靠性”“长寿命”等更高的服役要求，除了要求涂层具有普通切削刀具涂层应有的高硬度、优异的高温抗氧化性能外，更需要涂层具有优良的摩擦磨损性能。然而，现有的刀具涂层虽然都具有较高硬度，但它们的摩擦磨损性能都不理想，难以满足如高速、干式切削等苛刻的服役条件。氮化铌(NbN)薄膜具有良好的力学性能和较高的临界超导转变温度，使其在微电子器件、微电子机械系统、超导电子学、刀具保护涂层等领域有着广阔的应用前景。尽管块材NbN的硬度(HV=14GPa)明显低于其它氮化物(TiN和ZrN)，但是溅射制备的NbN薄膜的硬度却显著的高于其它二元氮化物。NbN和TiN一样也可以作为硬质材料应用于切削工具涂层等领域。虽然NbN薄膜的硬度比TiN薄膜高，然而在市场上并没有发现单一的NbN用作切削工具的保护涂层。是因为硬质合金刀具上的单一NbN涂层容易脆性失效，导致其切削性能变差。

发明内容

本发明的目的是提供一种NbVN硬质纳米结构薄膜，克服现有NbN系硬质纳米结构复合膜及多层膜高温摩擦磨损性能不理想等缺点，兼具高硬度和优异的摩擦磨损性能，可作为高速、干式切削的纳米结构硬质薄膜。

本发明的另一个目的是提供一种NbVN硬质纳米结构薄膜的制备方法，具有较高生产效率。

本发明是通过以下技术方案实验的：

NbVN硬质纳米薄膜，是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上得到的，薄膜分子式为（Nb,V）N，厚度为1～3μm，V含量为0～50at.%且大于0，NbVN薄膜在25℃-700℃范围为随着温度升高摩擦系数降低。

NbVN硬质纳米薄膜的制备方法，是利用双靶共焦射频反应法在硬质合金或陶瓷基体上沉积1～3μm的V含量为0～50at.%且大于0的NbVN薄膜，沉积时，真空度<3.0×10^-3Pa,以氩气起弧，氮气为反应气体进行沉积；溅射气压0.3Pa、氩氮流量比10:（1～10），Nb靶溅射功率100～300W，V靶溅射功率0～150W，在基体上先沉积纯Nb作为过渡层。

优选Nb靶溅射功率200W，V靶溅射功率60W。

本发明的NbVN硬质纳米结构薄膜采用高纯Nb靶和V靶共焦射频反应溅射，沉积在硬质合金或陶瓷基体上制备得到，涂层硬度达到20GPa以上，最高硬度和弹性模量分别为29.88GPa和328.24GPa，V元素对NbN膜力学性能的影响可通过固溶强化及薄膜中δ′-NbN相的相对含量来解释。NbVN复合膜中，V原子半径小于Nb原子半径，V原子取代Nb原子的位置，形成Nb,VN置换固溶体，从而产生晶格畸变，造成薄膜显微硬度增大，因此根据该薄膜的主要成分，将其分子式命名为NbVN薄膜。

附图说明

图1为本发明NbVN薄膜的XRD图谱；从图1可知：复合膜出现了面心立方结构NbN（δ）的（111）、（200）、（220）和（202）面衍射峰及六方结构NbN（δ′）的（101）面衍射峰。V原子含量对薄膜的择优取向影响较大,当为NbN单层膜（0at.%）时，薄膜为面心立方NbN（200）面择优，当V含量增加，低于16.15at.%时，薄膜转变为面心立方NbN（111）面择优，并随V含量增加，衍射峰强度逐渐增强，当V含量为16.15at.%时，薄膜为面心立方NbN（101）面择优，继续增加V含量，薄膜又转变为面心立方NbN（200）面择优；

图2为本发明实施例制备的NbVN薄膜硬度与V含量（at.%）的关系，薄膜具有最大硬度29.88GPa；

图3为本发明实施例制备的NbVN薄膜弹性模量与V含量（at.%）的关系，薄膜具有最大弹性模量328.24GPa；

图4为本发明实施例制备的NbVN复合膜的六方δ’-NbN相的体积分数随V含量（at.%）的变化关系；用δ′-NbN相的体积分数V(δ′-NbN)/[(V(δ-NbN)+V(δ′-NbN))表示复合膜中δ′-NbN相的相对含量，由图可见当V含量从0增加到50%时，δ′-NbN相的体积分数呈先增加后降低的变化趋势。在此区间内δ′-NbN相的体积分数有最大值，为32.84%，继续增加V元素，其值降低。又因δ′-NbN相的硬度高于δ-NbN相，故薄膜的显微硬度表现出与δ′-NbN相的体积分数相同的变化规律，在相同点显微硬度达到最大值，为29.88GPa；