[发明专利]一种高纯度电子级金红石型二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种高纯度电子级金红石型二氧化钛的制备方法。

背景技术

二氧化钛是重要的金属氧化物之一，可广泛应用于塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶及化妆品等工业。随着纳米材料的兴起和制备技术的发展，纳米二氧化钛不同于常规粉体材料的反常性能使二氧化钛的应用领域有了较大的拓展，如可作为催化剂载体在紫外线的照射下降解有机污染物，转化太阳能为电能，气敏元件，压敏元件，聚合物、复合功能陶瓷材料结构的增强添加剂，非线性光学材料等等。目前，人们为了获得它，作了一些尝试和努力，如在2005年6月29日公开的中国发明专利申请公开说明书CN1631759A中披露的“一种金红石相二氧化钛纳米粉体的制备方法”。该制备方法是将四氯化钛原料配制成水溶胶，水溶胶经过老化后加水稀释，再加温使溶胶水解并产生沉淀，将所得沉淀物过滤，用水冲洗后干燥，而制得金红石相二氧化钛纳米粉体。但是，这种制备方法有着不尽人意之处，首先，制得的二氧化钛纳米粉体的颗粒形状不规则；其次，工序较多，导致生产过程繁杂，使制备的成本增加；再次，整个反应过程中Ti⁴⁺的浓度很低，使粉体的产率也很低，且仅于实验室中实现，距工业化生产尚有一定的距离。

由于很多高科技领域对纳米金红石二氧化钛杂质含量要求很严尤其对铁杂质，特别在液晶材料制备、精密传感器及航天、航空涂层等领域，从而对制备高纯金红石纳米材料提出了很高要求，因纳米材料比表面积很大，纳米粒子表面金属离子静电吸附作用很强，通常采用高温气相法及液相法都没有很好解决，现虽有不少文献报道液相合成金红石纳米氧化钛，见专利公开00119033.4，1530327A基本上都是先制溶胶或溶胶凝胶、或引入晶种及低温配制溶液，晶化温度低反应时间长，通过加碱调节等方式从而造成金属杂质共沉淀，无法去除体系中的金属杂质，尤其是铁离子杂质成份，现有技术不能很好克服金属离子在纳米晶表面的静电吸附及不能充分洗去溶液中的铁离子，由此很难制备铁离子含量小于10ppm，及可控制到3-5ppm、甚至小于3ppm、高纯金红石纳米二氧化钛优质材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种纳米级氧化钛的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种高纯度电子级金红石型二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一选取纯度为99.9%以上的四氯化钛加入一定量的去离子水，配制成质量比为1：1的四氯化钛溶液；

步骤二选取纯度为99.9%以上的聚丙烯酸铵加入一定量的去离子水，配制成2‰～2%聚丙烯酸铵溶液；

步骤三将上述四氯化钛溶液和聚丙烯酸铵溶液按2∶1混合搅拌均匀后，加热至90℃，均速搅拌保持40分钟，生成偏钛酸浆料，然后用冷却水降温至40℃以下；

步骤四将上述降温后的偏钛酸浆料用板框过滤机进行固液分离，使偏钛酸浆料的含水率达50%以下；

步骤五将固液分离后的偏钛酸浆料用匣钵装后，放置高温炉于800℃温度下烧结3个小时，得到颗粒状的高纯度电子级金红石型二氧化钛；

步骤六将烧结好的颗粒状的高纯度电子级金红石型二氧化钛用气流粉碎机按160目的细度进行粉碎，得到：纯度≥99.9%；100℃2hr水份≤0.100%；700℃1hr，灼烧减量≤0.100%；物理指标：D_max≤1μm；BET≥5m²；粒子形貌：球形或近似于球形的高纯度电子级金红石型二氧化钛，然后包装。

附图说明

图1是实施例所得产品的SEM图；

图2是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

一种高纯度电子级金红石型二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一选取纯度为99.9%以上的四氯化钛加入一定量的去离子水，配制成质量比为1：1的四氯化钛溶液；

步骤二选取纯度为99.9%以上的聚丙烯酸铵加入一定量的去离子水，配制成2‰～2%聚丙烯酸铵溶液；

步骤三将上述四氯化钛溶液和聚丙烯酸铵溶液按2∶1混合搅拌均匀后，加热至90℃，均速搅拌保持40分钟，生成偏钛酸浆料，然后用冷却水降温至40℃以下；

步骤四将上述降温后的偏钛酸浆料用板框过滤机进行固液分离，使偏钛酸浆料的含水率达50%以下；

步骤五将固液分离后的偏钛酸浆料用匣钵装后，放置高温炉于800℃温度下烧结3个小时，得到颗粒状的高纯度电子级金红石型二氧化钛；