[发明专利]火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金领域，具体而言，涉及火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法。

背景技术

贵金属共八个元素，由于其金属具高熔点、高沸点、低蒸气压及优越的抗腐蚀性、抗风化的能力等，已被广泛应用于国民经济各部门。其中银含量相对较高，一般不需要富集。其它七元素分别是金（Au）、铂（Pt）、钯（Pd）、钌（Ru）、铑（Rh）、锇（Os）、铱（Ir）。在地壳中含量稀少，肉眼难辨，是迄今人们对其地球化学分布了解最少的一组化学元素；是现今公认的最难分析的元素。这是因为：①地质样品基体复杂，干扰因素多；②元素的含量低，通常在ng/g级以下；③样品均匀性差，有些样品的贵金属元素以单质金属或合质金属形态出现，可能有颗粒效应。因此必须对样品进行分离富集的前处理工作，即：贵金属元素的分析一般包括分离富集与分析测定两个基本步骤。目前国内外常用的分离富集方法包括火试金法、酸消解法与熔融法等，其中火试金法是一种能够将大量试样进行有效分离富集的方法，以适用范围广、定量精度高而著称，其种类有铅试金，锍镍试金，锑试金，铜铁镍试金、铋试金等，经过实践的不断检验，国内外分析工作者主要使用铅试金和锍镍试金。铅作为传统的火试金法对钯、铂、金有很高的富集效率和良好的分析再现性，但对于贵金属元素中的钌、锇及铱捕收效果差；且铅试金法中所使用的铅毒性大、对人体和环境造成严重污染，所以在应用上受到很大的限制。锍镍试金法对铂族元素的定量富集方面具有很大优势，是目前普遍使用的一种方法。但是，所用的覆盖剂都为碳酸钠、硼砂及其混合物。

发明内容

本发明的目的是提供一种火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法，为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案：

本发明一方面涉及一种火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

制备覆盖剂：将过0.074mm筛的轻质氧化镁和过0.074mm筛的碳化硅按质量比1-2：1-2比例混匀，备用；

火试金配料:将碳酸钠、碳酸钾、硼砂、锡粉、二氧化硅、面粉以质量比2-4:2-4:2-4:1-2:1-2:1混匀，制得火试金混合熔剂；

将待测岩矿样品进行粉碎处理过0.074mm筛，得到贵金属元素分析试样；将贵金属元素分析试样与火试金混合熔剂按照质量比1:2～4充分混合，混匀的试样倒入加热的试金坩埚中，并均匀添加覆盖剂适量，并迅速将试金坩埚放入1100-1200℃的高温炉内，熔炼至熔融体平静，倒入铁磨具中，待熔融体冷却后，敲碎玻璃体熔渣，取出锡扣；

将锡扣压扁，放入容器中中，加入浓HC1在电热板上微沸分解至溶液清亮，用蒸馏水稀释一倍，用滤膜过滤；将沉淀物放入原磨口锥形瓶中，加上冷凝回流装置，用王水分解至溶液澄清，冷却后定量加入蒸馏水；以Lu为内标元素，用ICP-MS法测定Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir和/或Os的含量。

在本发明的一个优选实施方式中，本发明的方法检出限为AuPd0.11ng/gPt0.08ng/gAg0.03μg/gIrRh0.018ng/gRu0.019ng/gOs0.020ng/g。

在本发明的一个优选实施方式中，用ICP-MS法同时测定Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir和Os的含量。

在本发明的另一个优选实施方式中，所述的待测岩矿为铬铁矿或黑色岩。

（1）本发明首次采用锡作捕集剂，实现对全部贵金属8元素的定量捕收。

（2）本发明首次采用带还原剂的轻质氧化镁做覆盖剂、加入还原剂解决了高温熔融过程锇、钌的挥发问题；通过采用加有分冷管的锥形瓶溶解贵金属滤渣，有效解决了王水溶解过程中锇、钌的挥发问题，不需要采用锇同位素（只有美国独家生产，且昂贵、有毒）稀释剂，准确捕集及测定锇的问题。

（3）本发明通过共沉淀、还原沉淀，解决了部分铱钌銠贵金属被溶解回收不完全问题。

（4）本发明适用于岩矿样品中痕量贵金属元素的分析测定，检出限低，灵敏度高。测定全流程空白值，计算方法检出限分别为：AuPd0.11ng/gPt0.08ng/gAg0.03μg/gIrRh0.018ng/gRu0.019ng/gOs0.020ng/g。

（5）分析仪器选用ICP-MS，其在继承了ICP-OES高样品通量的基础上兼具与GFAAS接近的检出限，且仅需对消解液进行一定稀释处理即可上机分析；