[发明专利]碳化硅微粉旋流提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硅微粉生产技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉旋流提纯方法。

背景技术

碳化硅微粉作为晶硅片切割用刃料，被广泛应用于太阳能电池晶硅片切割领域。在生产的过程中，需要对碳化硅微粉进行提纯处理，除去碳化硅微粉中的铁、硅、碳等杂质，使其纯度达到生产要求。现有的碳化硅微粉提纯方法是采用旋液分离器对碳化硅微粉进行分离提纯，利用碳化硅和其中的铁、硅、碳等杂质物理性质的不同，比重大的碳化硅从旋液分离器的底流口分出，比重小的铁、硅、碳等杂质从旋液分离器的溢流口分出，从而通过旋流将碳化硅与杂质分开，实现碳化硅提纯的目的。

但由于碳化硅微粉粒度较细且粒径范围较宽，通常为3μm～5μm，使得微粉颗粒比表面积大，微粉颗粒存在较大的表面张力，造成微粉颗粒间易于发生团聚。团聚现象的存在，使得碳化硅微粉在与铁、硅、碳等杂质进行旋流分离处理时，难以取得令人满意的效果。碳化硅微粉纯度从分离前的55%～75%，经旋液分离器直接分离后可提高到80%～90%。而碳化硅微粉纯度达到98.5%以上才能满足生产要求，用现有的分离提纯方法得到的碳化硅微粉纯度无法满足切割刃料的使用要求，仍需再进行一系列的后续处理过程才能满足生产要求，如：加酸除铁、加碱除硅以及除碳等处理。该处理过程极为复杂，并且会将产生大量的酸碱废水，这些废水不易处理，容易造成环境污染，也使企业的生产成本增加。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、提纯效果更好、成本低且环保的碳化硅微粉旋流提纯方法。

为解决上述技术问题，本发明碳化硅微粉旋流提纯方法包括下列步骤：

（1）将待提纯的碳化硅微粉与水按1:1～10的质量比混合并搅拌均匀，得到碳化硅粉体料浆；

（2）将步骤（1）所得的料浆引入高频振动筛，在振动频率≥3000r/min、筛机筛网目数200～300目的条件下进行筛分；

（3）将步骤（2）筛分后的料浆加热到30～80℃，向其中加入调节剂并搅拌均匀，使料浆的pH值达到9～11；

（4）将步骤（3）所得的料浆引入旋液分离器，在进料压力为0.01～0.03MPa、进料速度为5～15m3/h的条件下进行三级旋流分离，得到提纯后的碳化硅粉体料浆。

在上述技术方案中，步骤（2）将造浆后的碳化硅粉体料浆进行筛分，在筛机的高频振动作用下，能够使料浆内的粉体颗粒变得更加分散和松散，同时筛分能除去料浆中较大颗粒或杂质，避免旋流分离时阻塞旋流器管路。步骤（3）的加热过程能够加剧液相中的微粒、电离离子等粒子的无规则运动，促进分子及粒子活性，使颗粒分散性增加，能够提高后续旋流分离过程中的分离效率。另外加热增加了粒子相互碰面的机会，使料浆内调节剂与碳化硅等粒子的相互接触更迅速、更充分，从而有利于调节剂物理反应或化学反应作用的发挥，进一步提高颗粒的分散性，节省调节剂的添加量。步骤（4）采用三级旋流分离的方式对料浆进行分离提纯，能够提高碳化硅微粉的分离纯度，达到更好的分离提纯效果。

优选的，步骤（3）中所述调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵或氢氧化钠，其添加的量为碳化硅微粉质量的0.1%～1%。

优选的，步骤（3）中所述调节剂为氨水、四甲基氢氧化铵和氢氧化钠的混合物，其添加的量为碳化硅微粉质量的0.1%～1%；其中氨水：四甲基氢氧化铵：氢氧化钠的质量比为1～3：2～4：1。

优选的，所述氨水质量百分比浓度为20%~25% 。

通过加入调节剂调节碳化硅粉体料浆的pH值，使发生团聚吸附在一起的碳化硅颗粒的ζ电位发生变化，进而使颗粒间产生静电斥力，将发生团聚的碳化硅颗粒分散开。分散后再进行旋流分离便可以取得更好的分离效果。

优选的，所述四甲基氢氧化铵、氢氧化钠为溶液，其中，甲基氢氧化铵溶液的质量百分比浓度为20%~25%、氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30%~35%。使用四甲基氢氧化铵溶液和氢氧化钠溶液，能够使调节剂与料浆快速混合并发生反应，减少步骤（3）搅拌混合所用的时间，提高提纯处理工作效率。