[发明专利]一种用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂及制备和使用方法有效
申请号: | 201410100754.4 | 申请日: | 2014-03-18 |
公开(公告)号: | CN103894209A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 吴奕;杨仲苗 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/16;A62D3/34;A62D101/22 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 芳香烃 加氢 催化剂 制备 使用方法 | ||
1.一种用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂,以椰壳炭为载体,以金属钯、镍为活性组分,其特征在于所述催化剂中镍含量为载体重量的5~25%,钯含量为载体重量的0.1~5%。
2.根据权利要求1所述的用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)将载体椰壳炭加入由0.1mol/L硝酸和0.3mol/L盐酸按照体积比为1∶1组成的混酸中,所述载体椰壳炭与混酸的质量体积比为1:2g/ml,煮沸4~10小时,然后过滤、洗涤至滤液的pH值为5~7,将所得的椰壳炭在120℃干燥5~10小时,得到酸处理过的椰壳炭,备用;
(b将钯可溶盐和镍可溶盐溶解于水中,得到浸渍液,所述浸渍液中钯的浓度为0.005~0.3mol/L,镍的浓度为0.6~2.2mol/L;
(c)向步骤(a)得到的椰壳炭中加入步骤(b)得到的浸渍液进行浸渍,所述椰壳炭与浸渍液的质量体积比为1:2g/ml,浸渍温度60~90℃,浸渍时间为3~7小时,得到催化剂前驱体;
(d)将步骤(c)得到的催化剂前驱体在氮气保护下,于160~200℃下干燥10~16小时,即得到用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂。
3.根据权利要求2所述的用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂的制备方法,其特征在于步骤(b)所述的钯可溶盐为氯化钯、六氯钯酸铵、硝酸钯中的一种。
4.根据权利要求2所述的用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂的制备方法,其特征在于步骤(b)所述的镍可溶盐为氯化镍、乙酸镍、六水硝酸镍中的一种。
5.权利要求1所述的用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂的使用方法,其特征在于在使用前按以下步骤进行还原活化:
(1)将用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂与质量百分比浓度为5~10%的活化溶液混合后在70~75℃下反应2小时,所述用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂与活化溶液的质量体积比为0.9~1.1:1g/ml;
(2)以8~10℃/h的升温速率升温反应3小时,升温期间每隔1小时补加3~7.5ml质量百分比浓度为99%的活化溶液;
(3)活化溶液补加完成后,升温至110~120℃继续反应6~8h,结束反应,再在氮气保护下,在180~220℃下干燥10~15h,得到还原活化后的催化剂。
6.根据权利要求5所述的用于氯代芳香烃脱氯加氢的催化剂的使用方法,其特征在于步骤(1)所述的活化溶液为甲酸水溶液、甲酸钠水溶液、甲酸钾水溶液中的一种。
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