[发明专利]一种异丁香酚的合成方法有效
| 申请号: | 201410100405.2 | 申请日: | 2014-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN103848728A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
| 发明(设计)人: | 张淑新 | 申请(专利权)人: | 淄博职业学院 |
| 主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/32 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 255314 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁香 合成 方法 | ||
1.一种异丁香酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丁香粉加入到1mol/L氢氧化钾溶液、乙醇,在100~130℃、超声波作用条件下放置1~2h,得到分解液;其中,所述丁香粉、氢氧化钾溶液以及乙醇的质量体积比为(20~30)kg:(5~10)L:(5~10)L;
(2)将所述分解液与甲苯搅拌混合后在真空状态进行加热蒸馏,控制蒸馏加热处温度为50~90℃,控制蒸馏气体挥发出口温度为35~45℃,将蒸馏气体用冷凝器冷凝收集后得到低沸点杂质;其中,所述分解液与甲苯的体积比为(5~10):(3~4);
(3)对所述步骤(2)中除去低沸点杂质后的剩余滤液继续蒸馏,控制蒸馏加热处温度为100~120℃,控制蒸馏气体挥发出口温度为90~105℃,将蒸馏气体用冷凝器冷凝并收集后得到异丁香酚。
2.如权利要求1所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述丁香粉为将干燥后的丁香研磨为粒度直径为10~30目的粉末。
3.如权利要求2所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,在步骤(1)中,所述超声波的的频率为24~28kDz。
4.如权利要求3所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述丁香粉、氢氧化钾溶液以及乙醇的质量体积比为25kg:8L:10L。
5.如权利要求4所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于,所述分解液与甲苯的体积比为5:2。
6.如权利要求5所述的异丁香酚的合成方法,其特征在于,在步骤(2)以及步骤(3)中,所述真空状态的真空度为0.09~0.098Mpa。
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