[发明专利]增透型超亲水氧化锌/二氧化钛复合纳米结构自清洁涂层及其制备方法有效
| 申请号: | 201410100388.2 | 申请日: | 2014-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN103922802A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
| 发明(设计)人: | 孙再成;王明华;徐静涛;李国栋 | 申请(专利权)人: | 江苏华天通纳米科技有限公司 |
| 主分类号: | C04B41/85 | 分类号: | C04B41/85;C03C17/23 |
| 代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘茵 |
| 地址: | 211600 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 增透型超亲水 氧化锌 氧化 复合 纳米 结构 清洁 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种增透型超亲水氧化锌/二氧化钛复合纳米结构自清洁涂层的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
①ZnO晶种层的制备:在0.1~0.5mol/L的醋酸锌的乙醇溶液中加入碳原子数为2~6的脂肪胺或醇胺,其中Zn(CH3COO)2与胺的摩尔比为1∶0.5-1.5;将该溶液旋涂在干净的基片上,然后将基片在200~500℃下煅烧20~60分钟;
②ZnO纳米线阵列的生长:配制10-50mmol/L的硝酸锌水溶液,并加入等摩尔的六次甲基四胺到硝酸锌溶液中;将在步骤①中制备的基片浸没在上述溶液中,保持基片直立;将反应体系置于70-100℃的恒温烘箱中2-12小时,获得厚度为300-800纳米的ZnO纳米线阵列;
③ZnO/TiO2复合结构的纳米薄膜:将步骤②中所制备的生长有ZnO纳米线阵列的基片直立于水热反应釜,在反应釜中加入10-20mL钛酸酯的异丙醇溶液,溶液中钛酸酯的浓度为1-100mmol/L,再加入5-50微升的氮原子数为2~10的多胺;然后将上述溶液密封在水热反应釜中,加热至140~200℃并保持在该温度下6~24小时;待反应降温至室温时将基片取出,用水、乙醇润洗3-5次;最后将基片在400~600℃煅烧1~5小时获得具有增透效果的自清洁涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪胺或醇胺选自:乙胺,二乙胺或乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤所述步骤③中的钛酸酯选自:钛酸异丙醇酯,钛酸丁酯,四氯化钛,硫酸氧钛或硫酸钛。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤③中的多胺选自:六次甲基四胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
①ZnO晶种层的制备:在0.2mol/L的醋酸锌的乙醇溶液中加入等当量的乙醇胺,将该溶液在3000rpm旋涂在干净的FTO导电玻璃基片上,然后将基片在400℃下煅烧30分钟;
②ZnO纳米线阵列的生长:配制20mmol/L的硝酸锌水溶液,并加入等摩尔的六次甲基四胺到硝酸锌溶液中;将在步骤①中制备的基片浸没在上述溶液中,保持基片直立;将反应体系置于70℃的恒温烘箱中4小时,获得ZnO纳米线阵列;
③ZnO/TiO2复合纳米结构薄膜:将步骤②中所制备的生长有ZnO纳米线阵列的基片直立于水热反应釜,在反应釜中加入10mL的钛酸酯的异丙醇溶液,溶液中钛酸酯的浓度为5mmol/L,再加入10微升的二乙烯三胺;然后将上述溶液密封在水热反应釜中,并加热至180℃并保持在该温度下12小时;待反应降温至室温时将基片取出,并用水、乙醇反复润洗3-5次。最后将基片在400℃煅烧2小时获得具有增透效果的自清洁涂层。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
①ZnO晶种层的制备:在0.1mol/L的醋酸锌的乙醇溶液中加入等当量的乙胺,将该溶液在2000rpm旋涂在干净的FTO导电玻璃基片上,然后将基片在400℃下煅烧50分钟;
②ZnO纳米线阵列的生长:配制30mmol/L的硝酸锌水溶液,并加入等摩尔的六次甲基四胺到硝酸锌溶液中;将在①中制备的基片浸没在上述溶液中,保持基片直立,将反应体系置于70℃的恒温烘箱中6小时,获得ZnO纳米线阵列;
③ZnO/TiO2复合纳米结构薄膜:将②中所制备的生长有ZnO纳米线阵列的基片直立于水热反应釜,在反应釜中加入15mL的钛酸酯的异丙醇溶液,溶液中钛酸酯的浓度为10mmol/L,再加入10微升的三乙烯四胺;然后将上述溶液密封在水热反应釜中,并加热至180℃并保持在该温度下16小时;待反应降温至室温时将基片取出,并用水,乙醇反复润洗3-5次;最后将基片在400℃煅烧4小时获得具有增透效果的自清洁涂层。
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