[发明专利]一种具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法无效
申请号: | 201410100330.8 | 申请日: | 2014-03-18 |
公开(公告)号: | CN103834139A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 矫维成;牛越;王荣国;杨帆;刘文博;徐忠海;郝立峰;赫晓东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08G59/50 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 良好 弯曲 强度 局部 有序 排列 磁性 纳米 树脂 制备 方法 | ||
1.一种具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法,其特征在于具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法,按照下述步骤实现:
一、表面功能化的碳纳米管的制备:
将碳纳米管加入到混酸中,在室温条件下混合均匀,然后在温度为60℃~80℃和搅拌速度为800rpm~1000rpm的条件下,连续搅拌4h~6h,冷却至室温,得到混酸-碳纳米管混合液,将混酸-碳纳米管混合液稀释5~10倍后,抽滤洗涤至抽滤后得到的滤液是中性为止,收集固相物,将固相物在80℃~100℃的条件下干燥20h~24h,得到表面功能化的碳纳米管;
步骤一中所述的混酸由浓HNO3和浓H2SO4按体积比为1:(2~4)混合制成;
步骤一中所述的碳纳米管的质量与混酸中浓HNO3的体积比为1g:(6mL~9mL);
二、磁性碳纳米管的制备:
①、取200mL蓖麻油放入平底烧瓶中,预热至60℃~80℃,得到预热的蓖麻油;
②、将步骤一得到的表面功能化的碳纳米管加入到浓氨水中,超声混合1~3h,得碳纳米管-氨水悬浮液;
在没有氧气存在的条件下,将三氯化铁水合物,二氯化铁水合物溶解于去离子水中,得到溶液A,然后将溶液A与碳纳米管-氨水悬浮液混合均匀后,得到共混液;
步骤②中所述的表面功能化的碳纳米管的质量与浓氨水的体积比为(3mg~5mg):1mL;
步骤②中所述的溶液A中三氯化铁水合物的物质的量、二氯化铁水合物的物质的量与去离子水的体积比为(0.001~0.01)mol:(0.001~0.005)mol:5ml;
③、将步骤②得到的共混液滴加到步骤①得到的预热的蓖麻油中,在温度为80℃、搅拌速度为120r/min~300r/min机械搅拌1h~3h后,室温冷却,将冷却后的产物在转速为8000~10000rpm/min的条件下离心5~10min,将离心后得到的固体物质用无水乙醇冲洗后进行磁性分离,得到磁性分离产物,最后将得到磁性分离产物在真空条件下干燥12~24h后,得到磁性粒子修饰的碳纳米管,即为磁性碳纳米管;
三、局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备:
将步骤二得到的磁性碳纳米管与无水乙醇混合均匀后,再加入环氧树脂混合均匀得到混合物B,向混合物B中加入胺类固化剂混合均匀,得到混合物C,将混合物C注入模具中,然后在常温和真空度为10-3Pa~10-5Pa的条件下,将含有混合物C的模具放置在磁场强度为0.4T~1T的匀强磁场中静置20min~30min,然后再在温度为60℃~80℃的条件下干燥20h~24h,得到局部有序排列磁性碳纳米管/树脂浇注体,完成具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备;
步骤三中所述的磁性碳纳米管与环氧树脂的质量比为(1~20):1000;
步骤三中所述的环氧树脂与无水乙醇的质量比为100:(18~25);
步骤三中所述的胺类固化剂与环氧树脂的质量比为1:(10~12)。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的表面功能化的碳纳米管的质量与浓氨水的体积比为4mg:1mL。
3.根据权利要求1所述的一种具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法,其特征在步骤二②中所述的溶液A中三氯化铁水合物的物质的量、二氯化铁水合物的物质的量与去离子水的体积比为0.004mol:0.002mol:5ml。
4.根据权利要求1所述的一种具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法,其特征在步骤三中所述的磁性碳纳米管与环氧树脂的质量比为(2~15):1000。
5.根据权利要求1所述的一种具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法,其特征在步骤三中所述的磁性碳纳米管与环氧树脂的质量比为(5~12):1000。
6.根据权利要求1所述的一种具有良好弯曲强度的局部有序排列磁性碳纳米管的树脂的制备方法,其特征在步骤三中所述的磁性碳纳米管与环氧树脂的质量比为(8~10):1000。
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