[发明专利]一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法

权利要求书

1.一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，室温条件下，将芳香醛和吡咯溶解于干燥的二氯甲烷中，其中芳香醛与吡咯的物质的量比为1:1；加入三氟化硼乙醚溶液进行催化反应，三氟化硼乙醚溶液与芳香醛的物质的量比为1.2:1；在避光和氮气保护条件下搅拌8-14个小时,得溶液一；

步骤二，反应结束后，向溶液一中加入四氯苯醌，四氯苯醌与芳香醛的物质的量比为0.5:1，室温条件下氧化0.5-2个小时，得溶液二；

步骤三，向所述溶液二中加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌即DDQ，DDQ与芳香醛的物质的量比为1:1，室温条件下继续氧化10-14个小时，得溶液三； 

步骤四，在所述溶液三中加入饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，再分别用蒸馏水、饱和食盐水洗涤溶液三，最后经无水硫酸钠干燥后过滤，收集滤液；

步骤五，将所述滤液蒸发至干，得残余物，并将所述残余物溶解于二氯甲烷，进一步用二氯甲烷作为洗脱剂进行柱层析分离，通过紫外对分离后的组分进行监测；收集红色和暗红色组分，并混合在一起，再蒸发至干，即得到中心未配位三元卟啉中间产物一；

步骤六，将所述中间产物一在220℃度及真空条件下加热至中间产物一中双环[2.2.2]辛烯环即BCOD环转变为苯环，然后自然冷却至室温得中间产物二；

步骤七，再次对中间产物二进行柱层析分离，以二氯甲烷作为洗脱剂，得到的鲜红色组分即中心未配位三元卟啉化合物。

2. 根据权利要求1所述的一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于：所述的芳香醛为取代苯甲醛或未取代苯甲醛中的任意一种。

3. 根据权利要求1所述的一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤三中室温条件下氧化时间优选12个小时。

4.根据权利要求1所述的一种中心未配位三元卟啉化合物的合成方法，其特征在于：所述的中心未配位三元卟啉化合物，可以为以下任意一种：

四苯基中心未配位三元卟啉，分子式C₅₂H₃₃N₃；

四(4-氟苯基) 中心未配位三元卟啉，分子式C₅₂H₂₉F₄N₃；

四(4-甲基苯基) 中心未配位三元卟啉，分子式C₅₆H₄₁N₃；

四(4-苯甲酸甲酯基苯基)中心未配位三元卟啉，分子式C₆₀H₄₁O₈N₃。