[发明专利]添加NH4Cl的SmCl3溶液作为Sm3+与Zn2+萃取分离的洗液

说明书

技术领域

本发明涉及一种添加NH₄Cl的SmCl₃溶液作为Sm³⁺与Zn²⁺萃取分离的洗液，属于稀土湿法冶金领域。

背景技术

目前大部分企业采用锌粉还原富铕溶液中Eu³⁺制备氧化铕工艺，向富铕溶液中加入锌粉将Eu³⁺还原成Eu²⁺，而锌粉转变为Zn²⁺进入到稀土溶液中，含有Zn²⁺的稀土溶液作为还原萃取的料液，在还原萃取分离段Zn²⁺作为易萃组份随Sm³⁺、Gd³⁺等三价稀土离子经过反萃后返回到Sm/Eu/Gd分离段，Zn²⁺随Sm³⁺一起从Sm/Eu/Gd分离段萃余液流出，无论采用碳酸氢铵或草酸作为沉淀剂，Zn²⁺也会同碳酸钐或草酸钐沉淀，影响氧化钐产品质量，为了保证氧化钐产品质量，需进行Sm³⁺和Zn²⁺分离，CN1715430A专利和文献李慧琴所著的锌与稀土分离及碱式碳酸锌的制备，稀土，2006，27(6):62-64，提供了一种锌与稀土分离方法，利用N₂₃₅实现Zn²⁺和RE³⁺分离；日本专利JP2001151743报道了在稀土和锌的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水杨醛反应后，只有稀土结晶出来，从而实现了稀土和锌的分离；稀土与锌分离也可以采用加入过量的氨水或氢氧化钠，稀土形成氢氧化物沉淀，而Zn²⁺形成ZnO₂^2-留在溶液中，这种方法缺点是氢氧化稀土沉淀易形成胶体，很难过滤，同时沉淀中极易夹带Zn²⁺，另外操作工序繁琐，又不经济，在工业生产中很难实施。

发明内容

本发明目的是添加NH₄Cl的SmCl₃溶液作为Sm³⁺与Zn²⁺萃取分离的洗液，提高锌洗涤率的方法。

技术解决方案：

本发明添加NH₄Cl的SmCl₃溶液作为Sm³⁺与Zn²⁺萃取分离的洗液。有机相中萃取剂P₅₀₇萃取Sm³⁺和Zn²⁺后作为负载有机相，负载有机相中含Sm³⁺浓度为0.1686 mol/L、Zn²⁺浓度为0.0231 mol/L，用添加NH₄Cl的SmCl₃溶液作为洗液，添加到洗液中的NH₄Cl浓度为3 mol/L、SmCl₃溶液浓度为0.16-0.5 mol/L、酸度为0.15 mol/L，负载有机相与洗液体积比为2:1，混合时间为8分钟，洗液对负载有机相中Zn²⁺一次洗涤率为91.26-100%，洗涤后水相酸度为0.06-0.08 mol/L，一次洗涤后负载有机相中Sm³⁺浓度为0.1707-0.1878 mol/L。

本发明最优选择添加NH₄Cl浓度为3 mol/L、SmCl₃浓度为0.16 mol/L的溶液作为Sm³⁺和Zn²⁺分离的洗液，该洗液对负载有机相中Zn²⁺一次洗涤率达到91.26%，洗涤后水相中余酸为0.0677 mol/L，一次洗涤后负载有机相中Sm³⁺浓度为0.1707 mol/L，通过改变负载有机相和洗液相比即可实现负载有机相中Zn²⁺完全洗涤到水相中。

发明效果