[发明专利]多级反应制备乙醛酸的方法及装置有效
申请号: | 201410098556.9 | 申请日: | 2014-03-18 |
公开(公告)号: | CN103880651A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 鲍应元;徐双喜;丰光俊;邓支华;晏浩哲 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业有限公司 |
主分类号: | C07C59/147 | 分类号: | C07C59/147;C07C51/27 |
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地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多级 反应 制备 乙醛酸 方法 装置 | ||
1. 一种多级反应制备乙醛酸的方法,其特征在于,该方法包括:
引发步骤:分别于第一反应器和第二反应器中,将乙二醛水溶液与盐酸水溶液进行混合,后于40~60℃下分别在第一反应器和第二反应器中加入引发剂引发反应,其中,所述第一反应器和所述第二反应器中所加乙二醛水溶液的质量相同,所述第二反应器中所加盐酸水溶液的质量是所述第一反应器中所加盐酸水溶液的40~80%,所述引发剂为含有亚硝酸的水溶液、且不含金属离子;
氧化步骤:于65~70℃下,分别于第一反应器和第二反应器中加入硝酸溶液,同时将第一反应器产生的尾气通入第二反应器,其中,所述第二反应器中所加硝酸水溶液的质量是所述第一反应器中所加硝酸水溶液的40~80%;
保温步骤:于72~85℃下,保温1.5~2小时,同时将第一反应器产生的尾气通入第二反应器,保温完毕后进行降温,分别得到第一乙醛酸反应液和第二乙醛酸反应液;
后处理步骤:分别将所述第一乙醛酸反应液和第二乙醛酸反应液进行纯化,得到第一产品和第二产品。
2. 根据权利要求1所述的多级反应制备乙醛酸的方法,其特征在于,所述乙二醛溶液中乙二醛的质量百分比浓度为40%,所述盐酸溶液中盐酸的质量百分比浓度为30%。
3. 根据权利要求1所述的多级反应制备乙醛酸的方法,其特征在于,所述硝酸溶液中硝酸的质量百分比浓度为35~45%。
4. 根据权利要求1所述的多级反应制备乙醛酸的方法,其特征在于,所述引发剂来源于氧化步骤或保温步骤中第二反应器产生的尾气经水吸收后形成的水溶液。
5. 一种多级反应制备乙醛酸的装置,其特征在于,该装置包括:依次连接的第一反应器、第二反应器、尾气吸收塔和引风机;所述第一反应器和所述第二反应器外均设有用于容纳蒸汽或冷却水的夹套,所述第一反应器和所述第二反应器上均设有进料阀、进气阀、夹套上口阀、夹套下口阀和出料阀;所述第一反应器和所述第二反应器通过废气导管连通,所述装置还设有分别与所述第一反应器和第二反应器的进气阀连接的空气过滤器。
6. 根据权利要求5所述的多级反应制备乙醛酸的装置,其特征在于,所述第一反应器和第二反应器内均设有空气分布器和液体原料分布器。
7. 根据权利要求5所述的多级反应制备乙醛酸的装置,其特征在于,所述第二反应器的进气阀与所述空气过滤器之间还设有补气阀。
8. 根据权利要求5所述的多级反应制备乙醛酸的装置,其特征在于,所述引风机设有尾气排放管。
9. 根据权利要求5所述的多级反应制备乙醛酸的装置,其特征在于,所述尾气吸收塔为单级填料塔或串联多级填料塔。
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