[发明专利]一种在线净化固相萃取整体柱及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种在线净化固相萃取整体柱，包括柱管和在所述柱管中原位聚合生成的柱体，其特征在于：所述柱体为甲基丙烯酸丁酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物。

2.如权利要求1所述的在线净化固相萃取整体柱，其特征在于：所述聚合物中甲基丙烯酸丁酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1：（2~7）。

3.如权利要求2所述的在线净化固相萃取整体柱，其特征在于：所述柱管为不锈钢柱管。

4.如权利要求1~3中任一项所述的在线净化固相萃取整体柱，其特征在于由以下成分制备而成：

功能单体：甲基丙烯酸丁酯，交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，混合致孔剂：正丙醇和聚乙二醇400，引发剂：偶氮二异丁腈；

其中，所述功能单体与交联剂的摩尔比为1：（2~7）；所述功能单体和交联剂总质量与所述混合致孔剂质量比为1：（1.75~2.86）其中，正丙醇：聚乙二醇400的质量比为1：（0.5~1.2）；所述引发剂与所述功能单体和交联剂总质量的质量比1：（20~100）。

5.如权利要求4所述的在线净化固相萃取整体柱，其特征在于：所述功能单体与交联剂的摩尔比为1：（2~7）；所述功能单体和交联剂总质量与所述混合致孔剂质量比为1：（2.2~2.6）其中，正丙醇：聚乙二醇400的质量比为1：（1.1~1.2）；所述引发剂与所述功能单体和交联剂总质量的质量比1：（80~90）。

6.如权利要求4所述的在线净化固相萃取整体柱，其特征在于：由以下方法制备而成：

（1）将功能单体、交联剂、混合致孔剂和引发剂混合均匀，脱气，制得脱气混合溶液；

（2）将步骤（1）所得的脱气混合溶液灌入柱管中，两端封闭，55~70℃反应；

（3）冲洗步骤（2）所得的整体柱内未反应功能单体、混合致孔剂和引发剂，即得。

7.如权利要求6所述的在线净化固相萃取整体柱，其特征在于：步骤（1）所述的脱气时间为10~20min；步骤（2）所述的反应时间为18~30小时。

8.如权利要求6所述的在线净化固相萃取整体柱，其特征在于：步骤（3）的冲洗方法为将整体柱接入高压泵，用甲醇为溶剂，流速从0.1 mL.min^-1逐渐升至1.0 mL.min^-1冲洗柱内未反应单体、混合致孔剂和引发剂。

9.制备如权利要求1~8中任一项所述的在线净化固相萃取整体柱的方法，其特征在于：包含如下步骤：

（1）将功能单体、交联剂、混合致孔剂和引发剂混合均匀，脱气，制得脱气混合溶液；

（2）将步骤（1）所得的脱气混合溶液灌入柱管中，两端封闭，55~70℃反应；

（3）冲洗步骤（2）所得的整体柱内未反应单体、混合致孔剂和引发剂，即得；

优选地，步骤（1）所述的脱气时间为10~20min；步骤（2）所述的反应时间为18~30小时；步骤（3）的冲洗方法为将整体柱接入高压泵，用甲醇为溶剂，流速从0.1 mL.min^-1逐渐升至1.0 mL.min^-1冲洗柱内未反应功能单体、混合致孔剂和引发剂。

10.如权利要求1~8中任一项所述的在线净化固相萃取整体柱作为弱极性化合物的在线净化固相萃取介质的用途，其特征在于：所述弱极性化合物为辣椒中的苏丹红或牛奶中的糖皮质激素。