[发明专利]白砂糖色值溯源方法在审
申请号: | 201410098189.2 | 申请日: | 2014-03-18 |
公开(公告)号: | CN103868598A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 范晓辉;苏毅;李松 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区计量检测研究院 |
主分类号: | G01J3/46 | 分类号: | G01J3/46;G01N21/31 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 罗保康 |
地址: | 530007 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白砂 糖色值 溯源 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种计量学的标定方法,特别是白砂糖检测过程的色值溯源方法。
背景技术
白砂糖色值是国际糖品统一分析方法委员会(ICUMSA)的标准方法以及我国国家标准GB317-2006《白砂糖》所规定的一种白砂糖技术指标。它反映了白砂糖生产质量的高低,是白砂糖品质分级的基本指标之一。然而长期以来,白砂糖的色值仅凭国家标准方法测定,没有具有量值可比性的色值标准物质,由于操作者经验不同,使用的化学试剂不同,仪器性能不同,操作环境不同,以及白砂糖本身不稳定等多种因素,造成白砂糖色值测量结果不准确,不同厂家之间结果没有可比性等问题。厂家无法通过白砂糖色值检验结果准确控制产生质量,导致巨大的贸易损失。
为获得白砂糖色值测量结果在空间和时间上的可比性,最根本的一点是将所有的独立测量结果都联系到一些共同的、稳定的参考标准上,即使其具有计量溯源性。但是,无论是国际糖品统一分析方法委员会(ICUMSA)的标准方法以及我国国家标准GB317-2006《白砂糖》,对白砂糖色值的测量都是基于使用者获得的任意的白砂糖,虽然规定了统一的操作方法但并没有建立起统一的参考标准,加上受到测量设备、操作人员、实验环境等因素的影响,每个独立测量的结果都不具有可比性,从而导致白砂糖色值在不同实验室的测量结果差异很大,即不具有计量溯源性。
为了使白砂糖色值测量结果有一个统一标准,本发明人研制成功的白砂糖色值标准物质(专利申请号:201210588827.X),可作为关联上下的参考标准,使白砂糖色值的溯源成为可能。但是如何利用白砂糖色值标准物质具有计量溯源性,还没见有公开文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种白砂糖色值溯源方法,用白砂糖色值标准物质作为关键中间环节建立一条溯源链。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
是通过白砂糖色值标准物质的关键中介,实现白砂糖色值溯源至国家光谱光度基准的方法,首先将各种白砂糖样品色值的测量结果与白砂糖色值标准物质的测量结果相联系,将各独立测量的结果和不确定度统一到白砂糖色值标准物质的量值和不确定度上来,再通过白砂糖色值标准物质的量值向上溯源至可见区中性滤光片的吸光度值,再溯源至光谱光度基准装置的透射比值,从而实现白砂糖色值向国家光谱光度基准透射比值溯源的途径。
以上所述的白砂糖色值溯源方法的过程如下:
(1)采用波长示值误差小于0.1nm,透射比示值误差小于0.01%的1号高精度紫外可见近红外分光光度计,设置测量波长420nm,光谱带宽2nm,测量标称值10%、20%和30%的透射比标准滤光片在此波长下的准确吸光度值。
(2)用经过定值的透射比标准滤光片校准给白砂糖色值定值的2号次级分光光度计,其次,用2号分光光度计根据GB317-2006规定的方法给白砂糖标准物质定值。
(3)用白砂糖色值标准物质校准用于检测白砂糖色值的3号分光光度计。
(4)用3号分光光度计检测的白砂糖色值即可向上溯源至白砂糖标准物质的色值,白砂糖标准物质的色值向上溯源至透射比标准滤光片吸光度值,透射比标准滤光片吸光度值再向上溯源至参考级紫外可见近红外分光光度计;即可实现白砂糖色值标准物质的溯源。
以上所述的白砂糖色值溯源方法,所述的白砂糖色值标准物质,采用本发明人专利申请号:CN 201210588827.X所述的白砂糖色值标准物质,作为关联上下的参考标准,它是将白砂糖固体颗粒,以205.0g封装于隔绝空气的密封环境中;使用时直接拆开封装,准确称取100.0g于200mL烧杯中,以pH值为6.88-7.02的三乙醇胺—盐酸缓冲溶液135mL溶解,经0.45μm孔径的微孔滤膜真空抽滤后,弃去最初50mL滤液,收集到85mL的滤液,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过过滤的三乙醇胺—盐酸缓冲溶液调零。
本发明的白砂糖色值溯源方法基本构想是:
建立白砂糖色值量值溯源体系,即用白砂糖色值标准物质作为关键中间环节,建立一条具有规定不确定度的不间断的比较链。其中,溯源的顶端为国际单位制,通过光谱光度基准装置与中性滤光片联系起来。基准装置、透射比标准滤光片、白砂糖色值标准物质作为不同的溯源层级,通过不同精度的测量方法和比较方法联系起来。在各类检测实验室白砂糖色值就是通过这样不同的链接途径实现了测量的溯源。
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