[发明专利]钛-锡双金属原子水平杂化氧化物小球修饰的磁性石墨烯材料的合成方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201410097173.X 申请日: 2014-03-17
公开(公告)号: CN103920476A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 邓春晖;王梦依 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: B01J20/281 分类号: B01J20/281;B01J20/30;G01N1/40
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 双金属 原子 水平 氧化物 小球 修饰 磁性 石墨 材料 合成 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种钛-锡双金属原子水平杂化氧化物小球修饰的磁性石墨烯材料的合成方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)将石墨烯溶解于浓硫酸中,搅拌6-12个小时,其中,石墨烯与浓硫酸的比例为0.40-0.50g:50-100mL;

(2)将步骤(1)所得的产物进行离心,用去离子水清洗直至清洗液呈中性;

(3)将步骤(2)所得的产物在50℃条件下干燥,得到酸化石墨烯;

(4)将步骤(3)所得的产物,加入至乙二醇中,步骤(3)所得产物与乙二醇比例为0.30-0.40g:40-50mL;

(5)在搅拌情况下,将FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠和聚乙二醇加入至步骤(4)所得产物中,其中FeCl3·6H2O、柠檬酸三钠、醋酸钠和聚乙二醇的比例为0.18-0.20mg:0.15-0.20g:2.5-2.6g:1.8-2.0g;

(6)将步骤(5)所得产物加入高压反应釜,在200℃条件下反应9.5-10.5小时;

(7)将步骤(6)中高压反应釜冷却至室温,利用磁性分离技术分离和洗涤所得产物,得到磁性石墨烯;

(8)将步骤(7)所得产物修饰上钛-锡双金属原子水平杂化氧化物小球修饰,即得所需产品。

2.根据权利要求1所述的一种钛-锡双金属原子水平杂化氧化物小球修饰的磁性石墨烯材料的合成方法,其特征在于步骤(8)中钛-锡双金属原子水平杂化氧化物小球的合成步骤具体如下:

(8.1)将钛酸丁酯、SnCl4·5H2O分散至乙醇中,超声0.5-1小时,得到均相溶液,其中钛酸丁酯、SnCl4·5H2O与乙醇的配比为0.5-1mL:0.3-0.6g:50-100mL;

(8.2)将磁性石墨烯分散至步骤(8.1)所得溶液中,超声0.5-1.0小时,两者的比例为0.015-0.03g:50-100 mL;

(8.3)将50mL水和10mL乙醇混合,搅拌均匀;

(8.4)将步骤(8.3)所得的溶液在机械搅拌条件下,于0.5小时内逐滴加入至步骤(2)所得溶液中;

(8.5)将步骤(8.4)所得的溶液于室温下继续搅拌8小时,使反应充分进行;

(8.6)利用磁铁对步骤(8.5)所得的产物进行收集,用乙醇和水反复清洗3次以除去产物表面的杂质;

(8.7)将步骤(8.6)所得的产物在50℃条件下干燥;

(8.8)将步骤(8.7)所得产物于400℃条件下煅烧2小时,即得所需材料。

3.一种如权利要求1所述合成方法得到的钛-锡双金属原子水平杂化氧化物小球修饰材料作为磷酸化肽段富集的应用,其特征在于将混合肽段与钛-锡双金属原子水平杂化氧化物小球修饰修饰的磁性石墨烯材料充分混合,分散均匀,在37℃-38℃下振荡酶解25-30分钟,利用磁铁将材料与溶液分离。

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