[发明专利]一种由甘油制备甘油缩酮酯的方法有效
| 申请号: | 201410096524.5 | 申请日: | 2014-03-14 |
| 公开(公告)号: | CN103819447A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
| 发明(设计)人: | 管有云;李庆;陈建琦;季祥;崔勇;项东方;娄源民;张少敏 | 申请(专利权)人: | 管有云;河南久大实业有限公司 |
| 主分类号: | C07D317/24 | 分类号: | C07D317/24 |
| 代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 杨妙琴 |
| 地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘油 制备 缩酮 方法 | ||
技术领域
本发明属于能源再利用领域,特别涉及一种由甘油制备甘油缩酮酯的方法。
背景技术
生物柴油是脂肪酸甲酯的混合物,通过油脂酯交换反应获得。酯交换反应生产生物柴油过程中产生大量的副产物甘油,根据原料油酸价不同,每生产1吨生物柴油产生0.01~0.09吨甘油。如以酸价为100mgKOH/g的废弃油脂为原料,一个日生产能力为150吨的生物柴油厂,每天约产生6吨粗甘油,这些甘油不能被用作燃料,厂家通常将其作为废弃物处理,不仅造成了巨大的环境污染,同时厂家的利润也造成了损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种由甘油制备甘油缩酮酯的方法,可以解决目前甘油直接被作为废弃物处理而引起的环境污染以及经济效益的损失。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种由甘油制备甘油缩酮酯的方法,甘油缩酮酯如式I所示,
其中R4和R5分别为H或C1~C14的脂肪基或芳香基;R6为C1~C19的烷基或烯基。
所述式I化合物优选如下所示:
其中,将甘油和酮进行缩合反应,产物萃取、蒸馏;收集的馏分与有机酸进行酯化反应,分离获得式I化合物;所述缩合反应和酯化反应皆在离子液体的催化作用下进行。
所述离子液体的阳离子部分选自:咪唑阳离子、吡啶阳离子、吡咯烷阳离子、吗啡啉阳离子、胍阳离子、季铵阳离子或季膦阳离子,阴离子部分选自:HSO4-、H2PO4-、NO3-、Cl-、BF4-、CF3SO3-、CH3SO3-、CH3COO-、CF3COO-、C6H4COO-、C6H4CH2COO-、CH3(C6H4)SO3-、N(CF3SO2)-中的一种或几种。
缩合反应所用的离子液体催化剂优选为N-丙烷磺酸基吡啶硫酸氢盐、1-丁烷磺酸基-3-己基咪唑对甲苯磺酸盐、N-己基-N-丁烷磺酸基吡咯烷三氟甲基磺酸盐、N-甲基-N’-丁烷磺酸乙酯基咪唑硫酸乙酯中的一种或几种,酯化反应所用的离子液体催化剂优选为N-甲基-N’-丙烷磺酸甲酯基咪唑硫酸甲酯、N-甲基-N’-丁烷磺酸乙酯基咪唑硫酸乙酯、N-丁烷磺酸甲酯基吡啶硫酸甲酯中的一种或几种。
所述的酮为丙酮、甲乙酮或环己酮,优选丙酮;所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸,优选乙酸。
缩合反应中甘油和酮的摩尔比为1:1~10,催化剂的用量为甘油质量的0.1~10%,反应温度为30~100℃,反应时间为1~15小时。
缩合反应产物冷却至室温,乙醚萃取,收集乙醚层,乙醚层减压蒸馏,收集80~83℃/1.33kPa的馏分。
酯化反应时,馏分和有机酸的摩尔比为1:1~10,催化剂的用量为馏分质量的0.1~10%,反应温度为30~100℃,反应时间为1~15小时。
本发明提供了一种由甘油制备甘油缩酮酯的方法,通过缩合、酯化反应将酯交换副产物甘油转化为可用作燃料的甘油缩酮酯,有利于油脂的全分子利用,避免了甘油废弃引起的环境污染,保护了环境,同时为生产厂家带来了经济效益。当然。本发明也适用于其他来源的甘油制备甘油缩酮酯。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
本发明提供的由甘油制备甘油缩酮酯的方法,将生物柴油副产物甘油转化为甘油缩酮酯,避免了废物排放引起的环境污染,同时为生产厂家开拓了新的利润点。
附图说明
图1为本发明制备方法流程示意图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1
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