[发明专利]一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域，具体涉及一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法。

背景技术

近年来，吸烟与健康的话题一直受到人们的广泛关注，吸烟有害健康已受到人们普遍认可。2005年，中国签署《烟草控制框架公约》，使控烟具有法律依据，2012年，中国政府发布《中国烟草控制规划（2012-2015年）》，提出创造无烟环境，实施公共场所全面禁烟。电子烟（electrical cigarette，e-cigarette）又名电子烟碱传送系统（electronic nicotine delivery systems，ENDS），是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来，电子烟以“保健”，“戒烟”，“清肺”等为宣传口号，以网络为主要营销途径，在中国地区销量大增。但是，针对电子烟产品的成分测定，安全性评估等方面的研究还很少。

电子烟烟液中绝大部分含有烟草提取物，烟草提取物都含有生物碱，其中最重要的是烟碱，约占烟草生物碱总量的95%以上，其次是麦斯明，新烟碱，假木贼碱，可替宁等低含量生物碱。烟碱会使人上瘾或产生依赖性（最难戒除的毒瘾之一），烟碱吸收会加快心率，升高血压，并降低食欲，大剂量的尼古丁会引起呕吐以及恶心，严重时人会死亡，低含量生物碱虽没有烟碱毒性大，但也会对身体健康和抽吸口味产生不良影响。

目前文献报道对电子烟烟液中生物碱含量的研究很少。Goniewicz, Maciej L等利用气相色谱法-热离子检测器法对电子烟烟液及气溶胶的烟碱成分进行了分析，但没有分析其他低含量生物碱（Nicotine & Tobacco Research, 15, 158-166. 2013.）。Trehy, Michael L及Etter, Jean‐Fran?ois等利用高效液相色谱法测定了电子烟烟液中的生物碱含量（Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 34, 1442-1458. 2011; Addiction, 108, 1671-1679. 2013.）。但尚无气相色谱法同时测定电子烟烟液中烟碱，麦斯明，新烟碱，假木贼碱及可替宁含量的报道。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法。本方法提供的检测方法，具有前处理简单有效，定量准确，重复性好，灵敏度高及回收率好的优点。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法，包括以下步骤：

1）内标储备液的制备

准确移取约2.0 g正十七烷和20 mg4,4’-二联吡啶于100 mL棕色容量瓶中，以甲醇溶解定容；

2）待测样品溶液的制备

准确称取约30~70 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中，准确加入100 μL内标储备溶液，再加入约0.5~4 mL甲醇，然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5~10 min，冷却至室温后，以甲醇定容。再加入约200 mg无水硫酸镁吸收水分（在马弗炉中600 ℃干燥5 h后，储存于干燥器内备用），用手振荡0.5 min后，静置，澄清后，取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤，即为待测样品溶液；

3）标准工作溶液的制备

制备具有7级浓度梯度的烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱及可替宁的甲醇溶液作为混合标准工作溶液，麦斯明、新烟碱、假木贼碱及可替宁浓度范围：0.05-5 μg/mL，烟碱浓度范围：0.01-1 mg/mL；

4）气相色谱分析

利用气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID）对 上述所制待测样品溶液和混合标准溶液进行分离检测，得到相关色谱图。

5）标准曲线绘制及结果计算

所述混合标准工作溶液的制备方法为：

1）混合标准储备溶液的制备：分别准确称取7 mg麦斯明、新烟碱、假木贼碱及可替宁和1.25 g烟碱于250 mL棕色容量瓶中，以甲醇溶解定容；

2）混合标准工作溶液的制备：分别准确量取0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0 mL混合标准储备溶液于10 mL棕色容量瓶中，再分别准确加入100 μL内标储备溶液，以甲醇定容。