[发明专利]一种纳米PtPd合金材料表面的聚乙烯砒咯烷酮的清洗方法

说明书

技术领域

本发明涉及快速清洗吸附在纳米贵金属表面的表面活性剂的新技术，特别涉及纳米PtPd合金材料表面的聚乙烯砒咯烷酮（以下简称PVP）的清洗方法，该清洗方法可以大幅度的提高纳米材料PtPd合金的电化学性能。

背景技术

贵金属纳米颗粒因具有突出的催化性能、电学性能、磁学性能和光学性能，已经成为纳米科技领域中最富有活力的分支学科，成为最具发展潜力的研究热点之一。在基础研究和应用探索的驱动下，研究人员发现并改进了多种贵金属纳米材料的制备方法，通过控制贵金属纳米颗粒的尺寸大小以及形貌对其光学、催化等性能有着重要影响。表面活性剂（如PVP）对控制合成贵金属纳米材料尺寸大小及形貌有着重要的作用，但是表面活性剂（PVP）在贵金属表面具有强吸附性，覆盖了贵金属纳米材料催化的活性位点并且降低了其催化活性。所以表面活性剂清洗是极其重要的，它严重影响了贵金属纳米材料的催化性能。目前的纳米颗粒PtPd合金表面的表面活性剂PVP的清洗方法主要有热处理法（即将制备的纳米PtPd合金材料在200℃的氧气气氛下进行热处理）、强紫外光照（将制备的纳米PtPd合金材料在强紫外光下照射）。热处理的条件下，可能将纳米材料烧结、紫外光照条件下材料表面会生成氧化膜，从而降低了纳米PtPd合金材料的催化活性。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的技术问题而提供一种纳米PtPd合金材料表面的PVP的清洗方法。

本发明的技术原理

硼氢化钠能将吸附在贵金属表面的PVP剥落下来，而剥落下来的PVP能够溶解在叔丁胺溶液中。

本发明的技术方案

一种纳米PtPd合金材料表面的PVP的清洗方法，即首先将纳米PtPd合金材料用丙酮与乙醇组成的混合液清洗；

然后用硼氢化钠与叔丁胺组成的混合液进行清洗；

所述的硼氢化钠与叔丁胺组成的混合液，优选按质量比计算，即硼氢化钠：叔丁胺为1：10-50；

最后用纯乙醇清洗，即得表面洁净的纳米PtPd合金材料。

上述的清洗方法具体步骤如下：

（1）、初步清洗

将纳米PtPd合金材料用为纳米PtPd合金材料质量2000-15000倍的丙酮与乙醇组成的混合液依次清洗、离心四次，以除去纳米PtPd合金材料表面部分的PVP；

所述的丙酮与乙醇组成的混合液，按体积比计算，即乙醇：丙酮为1：1-20；

（2）、步骤（1）中经初步清洗过的纳米PtPd合金材料，在常温、搅拌的条件下加入为纳米PtPd合金材料质量1000-6000倍的硼氢化钠与叔丁胺组成的混合液再次进行清洗后离心，以除去剩余吸附在纳米PtPd合金材料表面的PVP；

所述的硼氢化钠与叔丁胺组成的混合液，按质量比计算，即硼氢化钠：叔丁胺为1：10-50；

（3）、步骤（2）经硼氢化钠与叔丁胺组成的混合液清洗后的纳米PtPd合金材料再用纯乙醇清洗三次并离心，以除去一些胺类等杂质，即得表面洁净的纳米PtPd合金材料。

本发明的有益效果

本发明的一种纳米PtPd合金材料表面的PVP的清洗方法，由于利用硼氢化钠和叔丁胺共同作用，从而快速而且较好的除去纳米PtPd合金材料表面的PVP，并且通过对照可以看出，单独的利用叔丁胺浸泡所需的时间比较长。而单独利用硼氢化钠，脱附下来的PVP很快的又吸附在纳米PtPd合金材料表面的缺陷，并且用本发明的一种纳米PtPd合金材料表面的PVP的清洗方法清洗过的纳米PtPd合金材料的电化学活性有明显的提高。

进一步，本发明的一种纳米颗粒PtPd合金表面的PVP的清洗方法，清洗方法简单易行、所需的时间很短、不需要复杂昂贵的设备、条件温和而且效果很好，适于规模化作业。

附图说明

图1、实施例1中经初步清洗处理后的纳米PtPd合金材料、实施例1最终经硼氢化钠与叔丁胺组成的混合液清洗后的纳米PtPd合金材料、对照实施例1所得的单独经叔丁胺浸泡后的纳米PtPd合金材料及对照实施例2所得的单独经硼氢化钠水溶液清洗后的纳米PtPd合金材料分别在0.1M HClO4+1.0M CH3OH的电解液中进行电化学性能-循环伏安曲线。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

本发明的各实施例中所用的纳米PtPd合金材料的制备，步骤如下：