[发明专利]一种钯/树脂碳催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201410094942.0 | 申请日: | 2014-03-14 |
公开(公告)号: | CN103894188A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 苏党生;苏利群;周哲 | 申请(专利权)人: | 南京中赢纳米新材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C63/26;C07C51/487;C07C35/08;C07C29/145;C07C211/46;C07C209/36;C07C211/58;C07C209/38;C07C211/55;C07C5/03;C07C13/40;C07C209/4 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 杜静静 |
地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种钯/树脂碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法中采用树脂碳为载体,贵金属钯为活性组分,其中钯质量占总含量的0.5%~15%。
2.根据权利要求1所述的一种钯/树脂碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)将树脂碳放入容器中,向容器中加入去离子水,去离子水与树脂碳的质量比为5:1~12:1,向树脂碳中加入去离子水后,在25 ℃的环境下搅拌20 min使其浆化;
2)在搅拌状态下,向浆液中加入浓度为0.1~2.0 mol/L钯化合物水溶液,滴加结束后搅拌0.5~2h;
3)保持搅拌,向步骤(2)中的悬浮液中滴加浓度为1~5 mol/L的碱溶液,滴加速度为10~60 mL/h,调节Ph=8~12;
4)滴加含有还原剂的水溶液,滴加结束后以2-5 ℃/min的升温速率将温度升至60~100 ℃;
5)用冰浴将物料快速冷却至25 ℃以下,然后过滤,用去离子水洗涤,直至滤液中没有氯离子,在60~90 ℃下真空干燥后得到钯/树脂碳碳催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种钯/树脂碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中所述的钯化合物为醋酸钯、硝酸钯、氯钯酸、氯化钯中的任一种或者几种组合。
4.根据权利要求2或3所述的一种钯/树脂碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中所述的碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的任一种或者几种组合。
5.根据权利要求2或3所述的一种钯/树脂碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中所述的还原剂为甲酸、甲醛、甲酸钠、硼氢化钠中的任一种或者几种组合。
6.根据权利要求2或3所述的一种钯/树脂碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中滴加速度为5 ~60 mL/h。
7.根据权利要求2或3所述的一种钯/树脂碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,滴加还原剂与钯化合物的摩尔比为1:1~3:1,浓度为0.1~0.5 mol/L,滴加速度为20~120 mL/h。
8.采用权利要求1-7所述制备方法得到的钯/树脂碳催化剂在醛或酮的还原、硝基或亚硝基的还原、碳碳或碳氮双键的加氢、碳碳或碳氮三键的加氢、卤代芳香族化合物加氢脱卤素、还原硝酸根离子制羟胺、氢解反应、醛的氧化、松香歧化反应、偶联反应中的应用。
9.采用权利要求1-7所述制备方法得到的钯/树脂碳催化剂,其特征在于,树脂碳负载钯催化剂中钯晶粒平均粒径为3.8~4.0 nm。
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