[发明专利]一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域，具体涉及一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法。

背景技术

近年来，吸烟与健康的话题一直受到人们的广泛关注，吸烟有害健康已受到人们普遍认可。2005年，中国签署《烟草控制框架公约》，使控烟具有法律依据，2012年，中国政府发布《中国烟草控制规划（2012-2015年）》，提出创造无烟环境，实施公共场所全面禁烟。电子烟（electrical cigarette，e-cigarette）又名电子烟碱传送系统（electronic nicotine delivery systems，ENDS），是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来，电子烟以“保健”，“戒烟”，“清肺”等为宣传口号，以网络为主要营销途径，在中国地区销量大增。但是，针对电子烟产品的成分测定，安全性评估等方面的研究还很少。

薄荷醇因其特殊的强烈薄荷香气和凉爽味道，广泛用于个人护理用品、食品及医药等行业，具有止痒，止痛及清凉的作用，是世界广泛使用的香料类型之一，并在电子烟产品中得到广泛应用，可改善电子烟的口感。但研究表明，在传统卷烟中，薄荷醇可能增强消费者对卷烟的依赖，而提高肺癌的发病率，并与尼古丁代谢物有一定的相关性，增大了吸烟的危害性（Brooks, Daniel R, etc. Menthol cigarettes and risk of lung cancer. Am J Epidemiol, 158, 609-616.2003；Clark, Pamela I, etc. Effect of menthol cigarettes on biochemical markers of smoke exposure among black and white smokers. CHEST Journal, 110, 1194-1198.1996.）。但是，薄荷醇在电子烟烟液中的含量水平及安全性评估等，尚没有相关文献报道。因此建立电子烟烟液中的薄荷醇含量的测定方法很有必要。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，本方法提供的检测方法，具有前处理简单有效，定量准确，重复性好，灵敏度高及回收率好的优点。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，包括以下步骤：

1）待测样品溶液的制备：称取50~150 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中，准确加入100 μL内标，再加入0.5~4 mL甲醇，然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5~10 min，冷却至室温后，以甲醇定容，再加入约200 mg无水硫酸镁吸收水分（无水硫酸镁要在马弗炉中600 ℃干燥5 h后，储存于干燥器内备用），用手振荡0.5 min后，静置，澄清后，取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤，即为待测样品溶液；

2）标准工作溶液的制备

制备具有6级浓度梯度的薄荷醇的甲醇溶液作为标准工作溶液；

3）气相色谱分析

利用气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID）对上述所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分离检测，得到相关色谱图；

4）标准曲线绘制及结果计算。

所述内标为1,3-丁二醇，用甲醇溶解呈浓度为0.05 mg/mL的内标溶液。

配制的6级浓度梯度的薄荷醇标准工作溶液具体为：0.001，0.002，0.005，0.02，0.05，0.1 mg/ mL。

标准工作溶液的制备方法为：

先制备标准储备溶液：准确称取100 mg薄荷醇于100 mL容量瓶中，以甲醇溶解定容；然后分别准确量取0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，1.0 mL标准储备溶液于10 mL容量瓶中，再分别准确加入100 μL内标溶液，以甲醇定容。

气相色谱条件为：色谱柱：30 m × 0.25 mmid × 0.25 μmdf聚乙二醇弹性毛细管色谱柱；进样口温度：250℃；载气：氮气，恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL，不分流进样；升温程序：初始温度90℃，保持1 min，以15℃/min的速率至180℃，保持1 min，再以50℃/min的速度升至240℃，保持10分钟。

本发明提供了一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，具有以下技术优势：