[发明专利]二肟基紫罗兰酮及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410092132.1 | 申请日: | 2014-03-13 |
公开(公告)号: | CN103880705A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 沈润溥;宋小华;张符;吴春雷;盛国栋;陈斌;李春晶;严共高 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院;绍兴英风化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C249/08 | 分类号: | C07C249/08;C07C251/44;C07C45/42;C07C49/647 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二肟基 紫罗兰 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二肟基紫罗兰酮,结构式如式1所示:
2.一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:β-紫罗兰酮先在催化剂作用下经氧气氧化,再与盐酸羟胺进行肟化反应制备得到二肟基紫罗兰酮。
3.根据权利要求2所述的一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于:所述的氧化反应在催化剂作用下催化氧化,所述的催化剂选择NHPI和乙酰丙酮钴,或者选择NHPI和乙酰丙酮铜,其中NHPI的摩尔量为β-紫罗兰酮摩尔量的10%-20%;乙酰丙酮铜或乙酰丙酮钴的摩尔量为β-紫罗兰酮摩尔量的1%-5%。
4.根据权利要求2所述的一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于:所述氧化反应的温度为50-80℃。
5.根据权利要求2所述的一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于:所述氧化反应完成后,氧化液不经分离直接进行下步反应。
6.根据权利要求2所述的一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于:所述肟化反应在乙醇水溶液或甲醇水溶液中进行,水含量体积比为0-50%。
7.根据权利要求2所述的一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于:所述肟化反应,盐酸羟胺的摩尔量为β-紫罗兰酮(2)摩尔量的2.0-2.5倍。
8.根据权利要求2所述的一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于:所述肟化反应在碱的存在下进行,所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、甲醇钠、乙酸钠或碳酸氢钠,碱的摩尔用量为β-紫罗兰酮摩尔用量的2.0-2.5倍。
9.根据权利要求2所述的一种二肟基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于:所述肟化反应的温度为50-80℃。
10.一种二肟基紫罗兰酮在合成4-氧代-β-紫罗兰酮方面的应用,其特征在于:将二肟基紫罗兰酮在酸作用下水解,制备得到4-氧代-β-紫罗兰酮。
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