[发明专利]一种制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法有效
| 申请号: | 201410091280.1 | 申请日: | 2014-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN103833554A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
| 发明(设计)人: | 郭成;仲杰;朱建林;王建强 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07C69/708 | 分类号: | C07C69/708;C07C67/31 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 丙烯酸酯 化合物 方法 | ||
1.一种制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,丙炔酸脂类化合物(I)的有机溶剂中,加入碱,40~80℃下反应4~10小时后,冷却至室温,用二氯甲烷萃取出产物,减压蒸馏,粗产品通过柱层析纯化得到纯的(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物(II);
其中,R为C1~5的直链烷基或C1~6带有支链的烷基;
其中,所述的碱为三乙胺、三异丙基胺、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、三乙烯二胺或吡啶。
2.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的R为甲基、乙基或叔丁基等。
3.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的碱为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,碱的加入速度控制在10分钟内加完。
5.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,碱与丙炔酸脂类化合物的摩尔比为1~3:1。
6.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的反应液中丙炔酸脂类化合物的浓度是1mmol/2mL-1mmol/4mL。
7.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
8.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,用二氯甲烷萃取出产物的方法是向反应液中加入二氯甲烷,再加入水,进行萃取,收集下层有机相,上层水相再用二氯甲烷萃取2次,收集并且合并有机相,用水把收集的有机相洗三次,最后向有机相中加入无水硫酸钠干燥,过滤后收集滤液。
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