[发明专利]一种制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201410091280.1 申请日: 2014-03-13
公开(公告)号: CN103833554A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 郭成;仲杰;朱建林;王建强 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07C69/708 分类号: C07C69/708;C07C67/31
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 肖明芳
地址: 210009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 丙烯酸酯 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,丙炔酸脂类化合物(I)的有机溶剂中,加入碱,40~80℃下反应4~10小时后,冷却至室温,用二氯甲烷萃取出产物,减压蒸馏,粗产品通过柱层析纯化得到纯的(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物(II);

其中,R为C1~5的直链烷基或C1~6带有支链的烷基;

其中,所述的碱为三乙胺、三异丙基胺、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、三乙烯二胺或吡啶。

2.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的R为甲基、乙基或叔丁基等。

3.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的碱为三乙胺。

4.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,碱的加入速度控制在10分钟内加完。

5.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,碱与丙炔酸脂类化合物的摩尔比为1~3:1。

6.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的反应液中丙炔酸脂类化合物的浓度是1mmol/2mL-1mmol/4mL。

7.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。

8.根据权利要求1所述的制备(2E,2’E)-丙烯酸酯醚类化合物的方法,其特征在于,用二氯甲烷萃取出产物的方法是向反应液中加入二氯甲烷,再加入水,进行萃取,收集下层有机相,上层水相再用二氯甲烷萃取2次,收集并且合并有机相,用水把收集的有机相洗三次,最后向有机相中加入无水硫酸钠干燥,过滤后收集滤液。

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