[发明专利]一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体及其制备方法有效
| 申请号: | 201410091172.4 | 申请日: | 2014-03-12 | 
| 公开(公告)号: | CN103824671A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 | 
| 发明(设计)人: | 罗明良;孙涛;温庆志;刘飞;郭烨;杨国威;吕子龙;李楠 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) | 
| 主分类号: | H01F1/44 | 分类号: | H01F1/44;G01V3/08 | 
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 | 
| 地址: | 266580 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 裂缝 监测 纳米 流体 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于该纳米磁流体是以经表面修饰剂修饰的Fe3O4粒子为磁性颗粒,水为载液组成的;所述的Fe3O4粒子的粒径范围为10~25nm,所述的Fe3O4粒子的摩尔磁化率为290~450cm3/mol,所述的Fe3O4粒子的粒子浓度为18~30wt.%;所述的表面修饰剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、油酸钠或十二烷基硫酸钠;所述的表面修饰剂与Fe3O4粒子的摩尔比为(0.1~0.8):1。
2.根据权利要求1所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于所述的Fe3O4粒子的粒径范围为12~15nm。
3.根据权利要求1所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于所述的Fe3O4粒子的摩尔磁化率为420~450cm3/mol。
4.根据权利要求1所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体,其特征在于所述的Fe3O4粒子的粒子浓度为20~22wt.%。
5.一种权利要求1~4任一项所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,包括步骤如下:
(1)按Fe2+/Fe3+摩尔比例为0.6~0.8将二价铁盐和三价铁盐溶于去离子水中搅拌均匀,所述的Fe3+的浓度为0.15~0.25mol/L;
(2)搅拌条件下按OH-/Fe3+摩尔比为4.2~4.6加入碱溶液进行沉淀,40~50℃反应20~40min,调节pH至5~7,得Fe3O4粒子;
(3)按表面修饰剂/Fe3O4粒子摩尔比为(0.1~0.8):1加入表面修饰剂溶液,80~90℃熟化0.5~2h,所述的表面修饰剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、油酸钠或十二烷基硫酸钠;磁力分离出固相颗粒,移去上清液,将固相颗粒去离子水洗涤后分散在去离子水中,搅拌均匀,即得用于压裂裂缝监测的纳米磁流体。
6.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的Fe2+/Fe3+摩尔比例为0.7,所述的Fe3+的浓度为0.2mol/L,所述的二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁铵,所述的三价铁盐为氯化铁、硫酸铁,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水。
7.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的OH-/Fe3+摩尔比为4.4,反应温度为50℃,搅拌速率为800r/min。
8.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的表面修饰剂/Fe3O4粒子摩尔比为(0.2~0.4):1,85℃熟化1h。
9.根据权利要求5所述的用于压裂裂缝监测的纳米磁流体的制备方法,其特征在于步骤(3)中磁力分离磁纳米粒子后,用去离子水洗涤磁纳米粒子3~5遍,按磁纳米粒子的浓度为20wt.%均匀分散于去离子水中,即得用于压裂裂缝监测的纳米磁流体。
10.权利要求1~4任一项所述的纳米磁流体作为造影剂用于压裂裂缝监测。
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