[发明专利]异戊酰氯防水解精馏工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种异戊酰氯粗品精馏工艺，具体地说，涉及一种异戊酰氯防水解精馏工艺。

背景技术

异戊酰氯产品是一种新型医药中间体，应用于医药行业。由于国内企业生产异戊酰氯的技术有限，生产的异戊酰氯的纯度较低，满不足不了医药行业的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种异戊酰氯防水解精馏工艺，其具有防止产品水解、精馏过程容易控制、操作方便等特点，并采用氮气提游离氯化氢和二氧化硫，提高产品的品质和纯度。

本发明采用的技术方案是：

异戊酰氯防水解精馏工艺，将由氯化亚砜与异戊酸经氯化反应得到的釜内粗品进行精馏，在整个精馏过程中，保持往精馏釜内通入氮气。在保持氮气通入的情况下，通过控制精馏釜内的温度，对精馏釜内的物料进行分级精馏26小时，先将沸点相对较低的未反应原料初馏出来，经冷凝器冷凝后回收套用于氯化反应；然后继续升高精馏釜内的温度，对釜内液体继续精馏，精馏出来的气体经精馏塔，最后经过冷凝器冷凝后即为成品异戊酰氯。

所述冷凝器内的冷却剂采用-10#柴油。

所述精馏塔的填料为四氟环填料。

本发明的优点是：1、能够防止产品水解、精馏过程容易控制、操作方便；2、采用氮气提游离氯化氢和二氧化硫，使产品的游离酸值大幅降低，提高产品的品质和纯度；3、采用四氟环填料的精馏塔，大大提高了分离效率和分离质量，进一步提高了产品的纯度。

具体实施方式

实施例

异戊酰氯防水解精馏工艺，将由氯化亚砜与异戊酸经氯化反应得到的釜内粗品进行精馏，在整个精馏过程中，保持往精馏釜内通入氮气。在保持氮气通入的情况下，通过控制精馏釜内的温度，对精馏釜内的物料进行分级精馏26小时，先将沸点相对较低的未反应原料初馏出来，经由-10#柴油为冷却剂的冷凝器冷凝后回收套用于氯化反应；然后继续升高精馏釜内的温度，对釜内液体继续精馏，精馏出来的气体经由四氟环为填料的精馏塔，最后经过由-10#柴油为冷却剂的冷凝器冷凝后即为成品异戊酰氯，其纯度可达到99.8%以上。