[发明专利]一种红外光谱分析用气体池无效
| 申请号: | 201410090917.5 | 申请日: | 2014-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN103808661A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
| 发明(设计)人: | 姜波;胡文忠;刘长建;姜爱丽;金黎明 | 申请(专利权)人: | 大连民族学院 |
| 主分类号: | G01N21/03 | 分类号: | G01N21/03;G01N21/35 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
| 地址: | 116600 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 红外 光谱分析 气体 | ||
技术领域
本发明涉及红外光谱检测领域,尤其涉及一种用于样品检测的红外分析用气体池。
背景技术
目前现有的红外光谱气体池只能检测气体样品,或将液体样品挥发产生的蒸气导入其中进行检测。现有气体池一般在池体两端固定KBr等盐窗,顶端具有充放气的活塞,在进行检测时,充入气体池中的气体或液体蒸气会在盐窗上残留,而盐窗片不是每次实验换一次,只能用易挥发低沸点有机溶剂清洗,如果清洗不干净,对后续测定会形成干扰,造成后续测定结果的不准确。
例如对油样品的分析,现有的红外光谱气体池检测油蒸气,如果将油样品先加热,再取其蒸气注入气体池中,一方面油蒸气由于遇冷液化粘附于取气装置上,使所注入至气体池中的油样蒸气量不足,或因在取气过程中蒸气的某组分遇冷液化而粘附于取气器上而使注入气体池中的蒸气没有代表性;另一方面,注入气体池中的油蒸气还会在其盐窗上会形成粘附而残留,如果实验后清洗不干净,进而在不同样品检测中在盐窗上会形成多重污染,造成后续样品测定结果的不准确。如果将油样品直接注入到气体池中,由于油样品挥发性低,需加热产生蒸气,这样气体池内壁尤其是气体池的盐窗会受到严重的不可逆污染,以致无法清洗干净,由此造成后续样品测定结果的不准确。
另外对液体或固体样品不能直接装入现有的红外光谱气体池中检测,也不能将液体或固体样品直接装入气体池中加热后检测。
发明内容
针对以上现有技术中的气体池池窗上残留杂质不易清洗、充气过程中部分蒸气组分易粘附于取气装置导致测定结果没有代表性等问题,本发明提供一种方便、无残留、无污染、多用途的更准确测定气体样品、具有一定挥发性的液体和固体样品的红外光谱分析用气体池。采用本发明的气体池,实验结束后,可更换池窗。在气体池的下端可连接装易挥发的液体或固体样品的小瓶。在实验前,可将装有液体或固体的样品瓶连接于气体池在一定温度下加热,然后放入IR仪器光路中进行IR分析。一次实验结束后,拆下池窗,用易挥发性溶剂清洗池体内壁,待池体内清洗干净干燥后,安装上新的池窗,进行下一次实验。
本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的:
一种红外光谱分析用气体池,包括池体和两个池窗,其特征在于所述池体相对的两侧分别设有同轴的端口Ⅰ和端口Ⅱ,所述两个池窗分别通过端口Ⅰ和端口Ⅱ与池体可拆卸式密封连接;所述池体顶部设有抽气口,所述池体底部还设有一个向外凸出的底部接口。
本发明所述的红外光谱分析用气体池,所述池窗包括窗片,所述窗片为聚乙烯膜或溴化钾片。
进一步地,所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
①在红外光谱分析中,以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中,在4000cm-1至400cm-1范围内无吸收峰;
②在红外光谱分析中,以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中,在4000cm-1至400cm-1范围内,仅在2930cm-1至2845cm-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。
所述以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图,是指以聚乙烯膜制成小袋,放入光路中扣背景,应满足仅在2930cm-1至2845cm-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。
所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求,选自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一种。
所述聚乙烯膜可选用的范围较广,例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋,如图4为所述聚乙烯膜以空气扣背景后的红外光谱图,图5为以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图,图5中,在4000cm-1至400cm-1范围内,除了在2929.87cm-1和2846.93cm-1有两个峰外,均无其他吸收峰。并且其峰强度很弱,两个峰的透光率值均高达94.0%以上,对检测结果基本没有影响,均能保证测定的重现性。
本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验,均在2929.87cm-1和2846.93cm-1之间仅有两个峰或无峰,其峰的强度,即透光率值均较高,峰的透光率值均高达94.0%以上,对检测结果没有影响。
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