[发明专利]一种椭球状、近六边形板片状或鼓状原级颗粒或其团聚体组成的α-氧化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝粉体的制备方法，特别涉及一种椭球状、近六边形板片状或鼓状原级颗粒或其团聚体组成的α-氧化铝粉体的制备方法。 

背景技术

纳米粉体制备技术是目前国内外化学工程和新材料领域最受关注的技术之一，而粉体颗粒的形貌已经成为影响粉体性能以及以粉体为原料研制的材料性能的重要因素之一。从根源上讲，依赖于粉体颗粒形貌的材料制备技术的兴起、成长、成熟、应用、以及未来的发展都将决定于粉体颗粒形貌制备技术的产生与发展，亦将促进它们在无机化学工程和新材料领域的应用发展。 

传统方法制备粉体材料主要是通过机械破碎与研磨，粉体颗粒的形貌主要取决于材料本身的性质和使用设备的特点，绝大多数为不规则的多面体和片状；颗粒粒度主要取决于设备特点和能力与工艺方法。人工粉体制备技术和湿化学法的问世为人们按照自己的意愿与理想设计粉体颗粒的形貌成为可能，如粉体颗粒形貌可以制成球形或近球形、中空球、针状、棒状、晶须等等。如今人们甚至可以按照意愿制备出具有特殊性能的纳米碳管。也就是说，通过某些方法人们已经可以做到对粉体颗粒形貌进行有目的的控制——即进入粉体颗粒形貌控制制备技术阶段。例如氧化铝粉体，要制备透明氧化铝多晶陶瓷，离开单分散、球形、超细、高纯的氧化铝粉体几乎是不可能的。 

原级颗粒的含义：以化学工业出版社出版的《粉体工程与设备》（陶珍东、郑少华主编，2003年8月第1版）中的定义为标准。又叫原级颗粒、基本颗粒或一次粒子（英文一般为Primary Particles），是指在一定条件下由物质本身的性质和体系性质决定、最先形成的颗粒物，如胶体体系（溶胶或凝胶）中胶体颗粒、沉淀体系中的沉淀颗粒以及它们被热处理后形成的颗粒，热分解过程中形成的固体小颗粒等。原级颗粒可能只包含一个晶粒，也可能包含多个晶粒。本方法涉及的原级颗粒的形状，主要是椭球状、近六边形板片状的，其次是鼓 状，再次是以六方板片状为基础的团聚体等。由许多原级颗粒通过物理吸附、化学吸附、物理化学吸附或各种液桥力团聚而成的颗粒群一般称为二次颗粒（粒子），又叫颗粒团聚体或团聚体颗粒（英文一般为Secondary Particles）。 

对粉体颗粒形貌的加工与控制有不同的方法。有的依据材料的性质和设备的特点达到目的，如制备附着力较强的片状颗粒，就是利用材料本身的节理和设备对材料施加的作用力而实现的；有的依据制备工艺特点和粉体材料的用途实现，如制备烧结密度最大限度的接近理论密度的单分散、球形颗粒，采用的方法有液相法中微粒的形核、长大机理而实现，或采用造粒方法得以实现。随着材料制备技术的发展与进步，制备高性能材料对原料的要求越来越高。比如，对粉体原料不仅要求高纯度、超细度，有时还对粉体颗粒形貌有特殊的要求，以实现材料的更高性能优化。 

发明内容

为了满足对原级颗粒形貌进行有目的的严格有效控制的需求，本发明实施例提供了一种椭球状、近六边形板片状或鼓状原级颗粒或其团聚体组成的α-氧化铝粉体的制备方法。 

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种椭球状、近六边形板片状或鼓状原级颗粒或其团聚体组成的α-氧化铝粉体的制备方法，是利用含氟化合物作为矿化剂或添加剂，辅助以适当的工艺过程而实现对生成的α-氧化铝粉体原级颗粒的控制，使其单个颗粒或组成团聚体的原级颗粒生成椭球状、近六边形板片状或鼓状或者其团聚体的形貌，包括以下步骤： 

(1)称取含铝原料A； 

(2)向原料A中加入占含铝原料A质量百分含量为0.5%～10％的含氟化合物得到一种混合物B， 

在所述含氟化合物作用下进行干法矿化预处理得到的混合物粉状物称为前驱体甲，所述干法矿化预处理包括混合、搅拌、研磨； 

或者向混合物B中加入占混合物B质量百分含量10%的添加剂，所述添加剂为液体分散介质或pH值调节剂或沉淀剂，在含氟化合物作用下进行湿法矿化预处理得到产物C，所述湿法矿化预处理包括搅拌、分散、混合、水解、溶剂热、沉淀或重结晶；将产物C干燥得到前驱体乙； 

(3)将前驱体甲或前驱体乙在一定温度下矿化热处理，得到原级颗粒形貌基本上以椭球状、近六边形板片状或鼓状为主，或其团聚体的α-氧化铝粉体，得到原级颗粒或其团聚体尺寸范围为数十纳米（nm）至数百微米（μm）。 

所述含铝原料A为氧化铝、水合氧化铝、氢氧化铝、铝醇盐及其水解产物、铝的无机酸盐和铝的有机酸盐中的一种或几种的混合物。 

所述步骤（2）中的含氟化合物为氟化铝、氟化铵、氟化氢、六氟合铝酸钠以及它们的水合物中的一种或者几种的混合物。