[发明专利]异戊酰氯防水解生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种异戊酰氯生产工艺，具体地说，涉及一种异戊酰氯防水解生产工艺。

背景技术

异戊酰氯产品是一种新型医药中间体，应用于医药行业。由于其容易水解，生产工艺要求较高，工业化生产难度较大，目前国内还未见有异戊酰氯工业化生产工艺的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种异戊酰氯防水解生产工艺，其具有反应速度平稳、反应过程容易控制、能够防止反应物和生成物水解等特点，且反应生产物容易分离，产品纯度高。

本发明采用的技术方案是：

异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸经氯化反应制得，其反应方程式是：                                                

所述氯化反应过程中采用-10#柴油作为冷却剂。

所述氯化反应的具体步骤为：首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30℃，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35℃范围内，釜上压力控制为0-0.01mpa，在氯化亚砜滴加完后在30-35℃下保温1小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至60-75℃，升温时间9-11小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。

所述氯化亚砜与异戊酸的摩尔比为1-1.05：1。

本发明的优点是：1、反应速度平稳、反应过程容易控制、能够防止反应物和生成物水解；2、反应生成物内无固体生成，产品容易分离，产品纯度高。

具体实施方式

实施例1

异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸按摩尔比为1.05：1的比例经氯化反应制得，具体步骤为：首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30℃，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35℃范围内，釜上压力控制为0.01mpa，在氯化亚砜滴加完后在30-35℃下保温1小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至60-70℃，升温时间10小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。

实施例2

异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸按摩尔比为1：1的比例经氯化反应制得，具体步骤为：首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30℃，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35℃范围内，釜上压力控制为0.01mpa，在氯化亚砜滴加完后在30-35℃下保温1小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至60-65℃，升温时间9小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。

实施例3

异戊酰氯防水解生产工艺，其由氯化亚砜与异戊酸按摩尔比为1：1的比例经氯化反应制得，具体步骤为：首先将氯化亚砜吸入高位槽待用，将异戊酸吸入合成釜，开搅拌，开夹套-10#柴油降温至20-30℃，滴加氯化亚砜，控制反应温度在20-35℃范围内，釜上压力控制为0.01mpa，在氯化亚砜滴加完后在30-35℃下保温1小时，然后开蒸汽阀，在蒸汽压力达到0.04mpa后，缓慢升高反应温度至65-75℃，升温时间11小时，反应产出气体经石墨冷凝器缓冲罐进尾气吸收系统，釜内反应得到的物料去精馏釜，经过分级精馏、冷凝后即得成品异戊酰氯。