[发明专利]一种掺白油硅酮密封胶的化学测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅酮密封胶的质量鉴定，具体涉及一种掺白油硅酮密封胶的化学测定方法。

背景技术

20世纪八十年代以来，随着我国经济的腾飞，建筑业也随之迅猛发展，尤其是各种别具特色的高楼，如雨后春笋般拔地而起，而这些高楼又因使用了玻璃幕墙作为外装饰而使其更加蓬荜生辉。近十多年来，随着国家对建筑的节能、环保、美观等性能的要求不断提高，以及国家节能强制性标准的颁布，玻璃幕墙在建筑业得到了更加广泛的应用。

二十多年前，我国借鉴了欧美玻璃幕墙技术，将玻璃幕墙引入我国，但当时作为主要装配材料的硅酮密封胶却要完全依赖进口。为了国内幕墙业发展的需要，国家大力扶植硅酮胶生产企业，涌现了一批技术过硬、质量过硬的企业，其产品产量迅速增加。

但近年来，随着企业生产成本的提高和企业间竞争的加剧，企业的经营和生存受到了空前的压力和考验。建筑市场竞争加剧，蔓延着重价格轻质量的倾向，为了降低成本，一些厂家在硅酮耐候密封胶生产过程中添加白油增塑剂。然而，添加了白油的硅酮耐候密封胶(以下简称“白油密封胶”)虽然胶层固化后胶层的亮度提高，但其耐候性、力学性能以及与中空玻璃中丁基胶的相容性等都受到很大的影响，这将给建筑玻璃幕墙的安全性、耐久性埋下隐患。

硅酮胶中掺入了白油后会对胶的质量以及在使用中造成很大的伤害，对于白油含量高的硅酮胶可以通过气味、测挥发份的方法鉴别出来，对于硅酮密封胶的质量鉴定，GB16776-2005(建筑用硅酮结构密封胶)规定在70+2℃的条件下进行挥发份测定，规定不大于10％的硅酮胶为合格产品。挥发份既包括有害成分，如白油，也包括配方中必然产生的对产品质量无有害影响的成分，仅通过热失重法无法有效区分。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定掺白油硅酮密封胶的方法，用以检测硅酮密封胶中是否含有白油。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案是：

一种掺白油硅酮密封胶的测定方法，其特征在于，测定步骤如下，

对硅酮密封胶进行溶胀或抽提试验，得到溶胀液或抽提液，然后对溶胀液或抽提液进行气质联用色谱表征，如果在30-40分钟范围内出现较多低链烷烃质子峰，和／或对所述硅酮密封胶进行热重分析仪表征，如果在90～150℃出现失重；

则判定所述硅酮密封胶中含有白油。

进一步，所述溶胀试验所用的溶剂为甲苯、丙酮、四氢呋喃或环己烷中的任意一种。

进一步，所述热重表征的方法为在氮气氛围的条件下从20～50℃以50～160℃／min的升温范围内升到200～220℃，并在此温度下保持2～5分钟，然后在氧气的氛围中以50～160℃／min的升温速率升到800～900℃。

通过本发明的鉴定方法对硅酮密封胶进行鉴定，当硅酮密封胶中的白油含量很少时也能够准确的判定出该硅酮密封胶中含有白油，并且简单易操作。本发明能够使我们在使用硅酮密封胶的过程中对那些劣质胶、不合格胶进行快速的、准确的鉴定。本发明可以对硅酮密封胶中含有极少量的白油进行准确的鉴定，对于测挥发份、闻气味不能鉴定的密封胶使用此方法可以精确地鉴定出。

附图说明

图1是无白油密封胶质谱谱图；

图2是白油密封胶的质谱谱图；

图3是白油密封胶与无白油密封胶的TGA曲线对比图。

具体实施方式

在本发明的实施例中，选择硅酮密封胶样品后进行是否含有白油的测定，具体的测定步骤如下：

对硅酮密封胶进行溶胀或抽提试验，得到溶胀液或抽提液，所述溶胀试验所用的溶剂为甲苯、丙酮、四氢呋喃或环己烷中的任意一种；然后对溶胀液或抽提液进行气质联用色谱表征，第一组硅酮密封胶样品得到如图1所示的质谱谱图，第二组密封胶样品得到如图2所示的质谱谱图。如图1所示，在超过60分钟的表征时间内，出现零星的少量的质子峰，这些质子峰基本上呈无规律的散落状分布，如图2所示，在30～40分钟处，集中出现大量质子峰，其它时间点则和图1类似，偶有零星的散落状质子峰存在。从图1和图2所体现出来的对两组密封胶样品进气质联用色谱表征的结果对比可以看出，在图2中，在30～40分处，较图1多出大量的质子峰，经分析这些质子峰对应的多为低链烷烃结构，说明此处出现的质子峰为白油混合物的特征峰，由此，通过质谱分析，可以很轻易的判断出硅酮密封胶是否含有白油。