[发明专利]一种α-甲基-缩二乙醇酸-二乙酯的制备方法无效
| 申请号: | 201410088532.5 | 申请日: | 2014-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN103819338A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
| 发明(设计)人: | 刘宏宇;赵义国;吴天胜;孙芝;李娜 | 申请(专利权)人: | 大连来克精化有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/708 | 分类号: | C07C69/708;C07C67/00;C07C67/48 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
| 地址: | 116000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 乙醇 二乙酯 制备 方法 | ||
1.一种α-甲基-缩二乙醇酸-二乙酯的制备方法,所述方法为:35~40℃下,将摩尔比为1:1的乙醇钠与乳酸乙酯于苯类溶剂中反应;30~80℃下,将上述反应所得混合溶液与氯乙酸乙酯反应,得产物I,
其中,所述乳酸乙酯与氯乙酸乙酯的摩尔比为1:1~1:1.08。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法为:35~40℃下,将摩尔比为1:1的乙醇钠与乳酸乙酯于苯类溶剂中反应3~4.5h;30~80℃下,将上述反应所得混合溶液与氯乙酸乙酯反应4~7h,得产物I。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法为:35~40℃下,在2~3h内向乙醇钠的苯类溶剂溶液中滴加乳酸乙酯,并保温1~1.5h;30~35℃下,在2~3h内向上述反应所得混合溶液中滴加氯乙酸乙酯,并保温1~2h;随后将所得溶液以0.8~1℃/min的升温速度升温至80℃,75~80℃下保温1~2h,得产物I。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法包括后处理的步骤:将所得产物I降温至室温,过滤,将所得滤液中的溶剂除去后,蒸馏收集123~128℃/5~7mmHg馏分,即得。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述苯类溶剂为甲苯、苯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述苯类溶剂与乙醇钠的摩尔比为2.5~3.0:1。
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