[发明专利]二氧化钛-银复合核壳结构球及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 201410087821.3 | 申请日: | 2014-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN103816897A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
| 发明(设计)人: | 杨勇;汪国忠;康升红;王惠敏;邓泉;梁艳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
| 主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;B01J35/08;C02F1/32 |
| 代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
| 地址: | 230031 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 复合 结构 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种复合核壳结构球及制备方法和用途,尤其是一种二氧化钛-银复合核壳结构球及其制备方法和用途。
背景技术
作为一种传统的宽禁带半导体材料,二氧化钛(TiO2)具有性质稳定、无毒、光吸收性能好等优点,已被广泛地应用于环境污染物光催化处理技术中。近年来,随着纳米技术的发展,人们将其应用于二氧化钛从而获得了具有更高光利用效率的纳米二氧化钛,如中国发明专利申请CN101857267A于2010年10月13日公布的一种具有核壳结构的二氧化钛纳米材料的制备方法。该制备方法以三价钛盐和葡萄糖为基本原料,历经含钛反应液的形成、二氧化钛核壳前驱体的制作和具有壳核结构的二氧化钛纳米材料的形成的过程而获得产物。然而,这种制备方法存在着不尽人意之处,首先,获得的产物虽因二氧化钛形貌和尺寸的改变而提高了光利用率,却难以再有更大的提升;其次,既不能获得复合有其它金属成分的核壳结构材料,又有着在产物形成过程中的反应时间长达20小时,以及需高温500~550℃焙烧之缺陷。
近期的研究发现,在纳米结构的二氧化钛上复合贵金属银可以进一步地提高材料中光生电荷的分离效率,从而进一步地提高光催化性能。常用的方法多为两步法,即先获得TiO2基体,再通过银源的光还原,或化学还原,或热分解等方法在TiO2基体上复合Ag。这些方法的缺陷一是Ag只能被复合于TiO2基体的表面,不能被复合于具有核壳结构TiO2基体的壳内的核表面;二是Ag的复合效率很低,不仅复合的比例很低,一般低于10%,致使Ag的效能难以充分体现,而且复合时Ag离子转化为Ag的效率太低,造成了大量Ag源的浪费;三是制备的周期很长,不适合大规模的工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性,提供一种核与壳均复合有银的二氧化钛-银复合核壳结构球。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述二氧化钛-银复合核壳结构球的制备方法。
本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述二氧化钛-银复合核壳结构球的用途。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:二氧化钛-银复合核壳结构球包括二氧化钛,特别是,
所述复合核壳结构球的球壳直径为0.5~1μm、球核直径为0.4~0.8μm,其由重量百分比为85~95wt%的二氧化钛和5~15wt%的银组成;
所述球壳、球核为二氧化钛纳米颗粒与银纳米颗粒复合,所述二氧化钛纳米颗粒的粒径为8~12nm,所述银纳米颗粒的粒径为20~100nm。
作为二氧化钛-银复合核壳结构球的进一步改进:
所述复合核壳结构球为两只以上球的聚集体。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述二氧化钛-银复合核壳结构球的制备方法采用溶剂热法,特别是主要步骤如下:
先按照摩尔比为1.5~2.5:3.5~4.5:0.044~0.22的比例,将硫酸氧钛、尿素和硝酸银加入浓度为45~55%的乙醇水溶液中,得到混合溶液,其中,混合溶液中的硫酸氧钛与乙醇水溶液中的乙醇的摩尔比为1:50~250,再将混合溶液置于微波加热密闭状态,于温度为160~200℃下反应5~30min,制得位于反应液中的二氧化钛-银复合核壳结构球。
作为二氧化钛-银复合核壳结构球的制备方法的进一步改进:
优选地,对位于反应液中的二氧化钛-银复合核壳结构球进行固液分离、洗涤和干燥的处理;易于目的产物的使用、储存和运输。
较好的是,固液分离处理为离心分离,离心分离的转速为3000~8000r/min、时间为3~8min;分离的效果较好。
较好的是,洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的二氧化钛-银复合核壳结构球洗涤至水溶液呈中性;确保了目的产物的品质。
较好的是,干燥处理为将清洗后的二氧化钛-银复合核壳结构球置于60~80℃下干燥2~10h。
优选地,微波加热时的频率为2450MHz、功率≤1200W;利于银与二氧化钛的充分复合。
优选地,形成密闭状态的载体为聚四氟乙烯高压釜;益于微波作用的发挥。
为解决本发明的又一个技术问题,所采用的又一个技术方案为:上述二氧化钛-银复合核壳结构球的用途为,
将二氧化钛-银复合核壳结构球置于受六价铬或亚甲基蓝污染的水中进行紫外光催化降解。
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