[发明专利]阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法

权利要求书

1.一种阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法，其特征是设有以下步骤：

一、制备溶液：

(一)制备粉末型产品溶液：

1)检测产品的固含量：

(1)配备所需仪器设备：

A)分析天平，可精确读数至0.0001g；

B)称量瓶，内径40mm，高30mm；

C)移液管，玻璃管，容积1mL～10mL；

D)烘箱，可保持温度在105℃，误差在±1℃范围内；

E)表面皿、干燥皿；

(2)检测步骤：

A)将干净表面皿置于烘箱内加热，调节烘箱温度至105℃，加热0.5小时以上至表面皿烘干；将烘干的表面皿移至干燥皿内冷却；

B)称重已烘干的表面皿重量，记作m_容器，准确至0.0001g；

C)在表面皿放入产品试样：制作粉末型产品溶液时：放入粉末型阳离子聚丙烯酰胺样品称取5.00g；制作乳液型产品溶液时：放入乳液型阳离子聚丙烯酰胺样品称取2.50g，称量样品和表面皿的总重量，记作m₁，准确至0.0001g；在表面皿内尽量分散样品，避免在干燥过程中结成整块；

D)将样品和表面皿置于烘箱内干燥至恒重，调节烘箱温度105℃±1℃，粉末形样品需至少4小时，乳液型样品需至少10小时；

E)将已干燥的样品移至干燥皿内自然冷却至室温，称重，记作m₂，精确至0.0001g；

(3)计算结果：

A)固含量用质量分数w₁表示，按下式(1)计算：

式中m_容器-表面皿质量，单位g；

m₁-阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

m₂-干燥后阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

w₁-试样的固含量，为百分比；

2)按照下面公式(2)计算溶质重量m_溶质；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调节转速至使烧杯内的水产生2/3水深的漩涡；

6)用称量纸称取样品重量：m_溶质；

7)将粉末型样品缓慢加入水中漩涡，倒入时间控制在5～15秒；

8)保持转速继续搅拌10分钟；

9)降低搅拌速度至磁搅拌装置前面转速的40-60％，使溶液表面轻微流动，继续搅拌1小时；观察溶液，至搅拌均匀；如果有团块或不溶的凝结物，继续原高速搅拌至团状物溶解；至此获得浓度为2‰的粉末型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂溶液400mL；

(二)制备乳液型产品溶液：

1)按照步骤一.(一).1)中方法检测乳液型产品样品的固含量w₁；

2)按照上述公式(2)计算溶质重量m_溶质；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调至高转速，使烧杯内的水产生2/3水深的漩涡；

6)用注射器称量乳液产品，称量未使用干燥注射器的质量，记作m₁，读数精确到0.0001g。

7)使用注射器量取2mL乳液；

8)称量装有乳液的注射器，记作m₂，精确到0.0001g，若乳液过多可挤出注射器，乳液过少可再向注射器中装入，最终使得m₂与m₁的差值等于m_溶质；

9)快速将乳液样品加入到水中漩涡内；

10)用磁搅拌装置继续高速搅拌3分钟；

11)调整搅拌速度，使溶液表面轻微流动，继续搅拌7分钟；观察溶液，直至搅拌均匀，如果有团块或凝结物，继续高速搅拌10分钟，然后再观察，至到没有团块或凝结物；至此获得浓度为2‰的乳液型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂溶液400mL；

二、溶解时间的检测：

(一)配备仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)按照步骤一.(一)中步骤和一.(二)中步骤制备检测样品的溶液，在上述溶液制备过程中，在加入溶质之前，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；在样品溶解的同时，通过电导仪观察溶解过程中溶液电导率的变化；当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，停止检测；

2)计算结果：

从样品加入开始溶解，至溶液电导值恒定，整个过程所需时间为溶解时间，以分钟为单位记录溶解时间；

3)制备粉末型产品溶液和乳液型产品溶液是分别进行的，所以它们的溶解时间检测也是分别进行的，分别检测出各自的溶解时间；该溶解时间为制作400mL2‰浓度的溶液的溶解时间；

三、电导率的检测：

(一)配备所需仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用步骤一.(一)和步骤一.(二)中制作的两种溶液；

2)待上步所取溶液完全溶解后，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；

3)当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，记录数值；该导电率为2‰浓度的溶液的电导率；

四、溶液粘度的检测：

(一)配制所需设备：

1)粘度计，同步电机LVT型布氏粘度计；

2)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用上述检测溶解时间步骤中的同一溶液，在溶解时间检测结束后进行该检测溶液粘度的下一步；

2)在500mL烧杯内放入上一步所述的溶液400mL；

3)根据烧杯内溶液高度调整粘度计高度，使粘度计刚好能浸没入溶液中，

选择所述LVT型布氏粘度计的合适的转子，并确定检测结果：

(1)选择转子：从1号转子开始，进行以下步骤(2)到步骤(6)；更换转子，再由以下步骤(2)进行到步骤(6)；逐步增加转子号，不断重复，直到发现读数落在粘度计测量范围中间，即为合适转子，确定最后检测结果；

(2)降低粘度计和转子在烧杯内的高度，浸没入样品溶液，直到样品液面到达转子轴上的刻度。

(3)设置粘度计转速为20RPM；

(4)启动粘度计电机；

(5)观察粘度计读数，直至读数稳定时，停止粘度计电机；

(6)记录粘度计读数；该溶液粘度为浓度为2‰浓度的溶液的粘度；

五、检测质量阳离子度：

(一)制备指示剂和标准溶液：

1)配制聚乙烯醇硫酸钾溶液，作为标准溶液：称取聚乙烯醇硫酸钾约0.1g，读数精确到0.0001g，溶解于1000mL去离子水中；标准溶液配制后，需要在2周内使用；

2)配制甲苯胺蓝溶液溶液，作为指示剂：称取0.5克甲苯胺蓝，溶解于100mL去离子水中，即成质量浓度为0.5％的指示剂溶液；

(二)检测步骤：

1)制备检测样品溶液：计算样品质量，即溶质质量，溶质质量＝0.5/固含量；按照计算结果称取阳离子聚丙烯酰胺样品，记录样品质量，记作m，精确至0.0001g；溶解于1000mL去离子水中；

2)制备待滴定溶液：向锥形瓶中依次加入去离子水50ml，步骤1)制备的样品溶液2ml，浓盐酸0.2ml，甲苯胺蓝指示剂0.1ml，再放入磁力转子，置于磁力搅拌器上，匀速搅拌3-5分钟，待滴定；

3)使用电位滴定仪滴定：将制备的标准溶液加入滴定仪中，将步骤2)制备的待滴定溶液置于滴定台上，继续搅拌，启动电位滴定仪开始滴定，观察锥形瓶中溶液颜色，当由蓝色变为紫色时，达到滴定终点，滴定停止；

4)记录滴定过程中聚乙烯醇硫酸钾标准溶液的消耗体积，记为V；

5)做一组空白实验：方法参考步骤2)至步骤3)，不同处是步骤2)不需要加入阳离子聚丙烯酰胺溶液，只加入浓盐酸和甲苯胺蓝溶液，所消耗聚乙烯醇硫酸钾的标准溶液体积记为V₀；

(三)计算结果

计算样品的质量阳离子度C_w(％)，计算公式为：

其中，聚乙烯醇硫酸钾单体-C₂H₃KSO₄分子量为162.21g/mol；

V-滴定时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

V₀-空白时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

m-称取阳离子聚丙烯酰胺产品样品的质量，mg；

M_c-阳离子聚丙烯酰胺阳离子单体分子量，mg/mmol，根据阳离子单体种类确定；

六、检测有机物含量：

(一)配备仪器设备

1)马弗炉，煅烧上限大于700℃；

2)坩埚，50mL容量；

3)干燥皿；

(二)检测步骤

1)将坩埚及盖子置于烘箱中，在105℃条件下烘0.5至1小时至恒重，备用；

2)称取2g阳离子聚丙烯酰胺样品，读数精确到0.0001g，放于坩埚中，加盖；将盛有样品的坩埚置于马弗炉内，加热至600℃，恒温4个小时，自然冷却至100℃以下，放入干燥皿内冷却；

3)称量烧余物质量，读数精确到0.0001g；

4)计算结果：以质量百分数表示的有机物含量w₂按式(4)计算：

w2=(w1-mm0)×100%---(4)]]>

式中m-烧余物质量，单位g；

m₀-阳离子聚丙烯酰胺样品总质量，单位g；

w₁-试样的固含量。

七、根据阳离子聚丙烯酰胺质量合格标准确定检测产品是否合格：

(一)产品合格标准：除质量阳离子度外均在400mL，2‰浓度的条件下：：

溶解时间：，粉末产品：≤70分钟，乳液产品：≤10分钟；

电导率：粉末产品：≤700μS/cm，乳液产品：≤700μS/cm；

溶液粘度：粉末产品：≥200cP，乳液产品：≥200cP；

质量阳离子度：粉末产品：≥30％，乳液产品；≥30％；

有机物含量：粉末产品：≥85％，乳液产品：≥40％；

(二)根据以上标准和前面的检测结果做出该产品是否合格的结论。