[发明专利]六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法有效
申请号: | 201410086214.5 | 申请日: | 2014-03-11 |
公开(公告)号: | CN103886925A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 杨瑛;刘姝菂;刘同环;熊啸冬 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | G21F9/00 | 分类号: | G21F9/00;C01D3/02;C01F11/22 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化 吸收 废液 回收 方法 | ||
1.六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、酸化:
在六氟化铀气体碱吸收液废液中加酸至溶液pH = 2.7~5.5,得到含有UO22+、Na+、F-与Cl-的溶液;
步骤二、UO22+的回收
a. UO22+的吸附
在步骤一得到的溶液中加入高分子吸附剂聚苯乙烯-环己基氨基马来酸,搅拌10 min以上,此时溶液中的UO22+吸附平衡,过滤分离得到UO22+-聚苯乙烯-环己基氨基马来酸配合物固体和Na+、F-与Cl-的溶液,固液分离后的溶液补加Na2CO3后进行下一循环六氟化铀的淋洗,当循环5次以上时,得到富含高浓度的F-的溶液;
b. UO22+的脱附
往UO22+-聚苯乙烯-环己基氨基马来酸配合物中加入配体10倍质量的浓度≥1 M的酸,搅拌2 h以上,过滤,得到UO22+的酸溶液与聚苯乙烯-环己基氨基马来酸固体,将UO22+的酸溶液浓缩,得到纯的UO22+化合物,聚苯乙烯-环己基氨基马来酸固体洗涤后作为高分子吸附剂重复利用;
步骤三、氟的回收
a. 在步骤二a中固液分离后所得的含高浓度F-的溶液中加氯化钠至饱和,氟化钠因溶解度降低析出,过滤,得到氟化钠固体;
b. 剩余溶液中含有少量的F-,加入过量的CaCl2,CaO或Ca(OH)2固体或其饱和溶液,生成氟化钙沉淀,完成氟的深度去除,除铀除氟后的剩余溶液中含有大量的氯化钠,将其回收循环利用。
2. 根据权利要求1所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:步骤一中酸化用的酸为1~2 M盐酸。
3. 根据权利要求1所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:所述步骤一中加入酸至溶液pH =3.8。
4. 根据权利要求1所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:所述步骤二的步骤a中高分子吸附剂聚苯乙烯-环己基氨基马来酸是在室温下用环己胺将聚苯乙烯马来酸酐开环得到的产物。
5. 根据权利要求1所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:所述步骤二的步骤a中,聚苯乙烯-环己基氨基马来酸加入量为0.2~2 g/L。
6. 根据权利要求1所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:所述步骤二中,步骤a中的搅拌时间为15 min,步骤b中的搅拌时间为2 h。
7. 根据权利要求1所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:所述步骤二的步骤b中,加入的酸为总浓度≥1 M的盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求7所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:所述步骤二的步骤b中,加入酸为1~2 M的盐酸或硝酸。
9. 根据权利要求1所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:步骤三的b中,加入过量的CaCl2,CaO或Ca(OH)2固体或其饱和溶液。
10. 根据权利要求9所述的六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法,其特征在于:步骤三的b中,选择加入过量的氯化钙,其中,氯化钙加入量与溶液中残留F-的摩尔比为1:1.5~3,最优为1:1.5。
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