[发明专利]一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法

权利要求书

1.一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

对含氟混合气体样品进行包括将氟气转化成氯气的第一处理，得到已分离的包含氯气和空气混合物及四氟化碳的各气体组分及其他气体的第一待检测试样；

对所述含氟混合气体样品进行包括将氟气反应成固体的第二处理，得到已分离的不包含氟气，包括氧气、氮气、和四氟化碳的各气体组分及其他气体的第二待检测试样；

对所述第一待检测试样进行成分检测，得到第一组气体组分的含量；

对所述第二待检测试样进行成分检测，得到第二组气体组分的含量；

将第一组气体组分的含量与第二组气体组分的含量进行相减处理，获得氯气含量，并将其视为氟气含量

其中，所述第一处理包括如下步骤：

1)使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第一色谱柱进行预分离，得到预分离气体；

2)将预分离气体通过第二色谱柱，使预分离气体中的氟气转化成氯气，得到包含氯气的预分离气体；

3)将包含氯气的预分离气体通过第三色谱柱进行进一步分离，得到分离的包含氯气和空气混合物及四氟化碳的各气体组分及其他气体作为第一待检测试样；

4)将第一待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到空气和氯气混合气体的含量及四氟化碳的含量，作为第一组气体组分的含量；

其中，所述第二处理包括如下步骤：

1)使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第四色谱柱进行预分离，得到预分离气体；

2)将预分离气体通过第五色谱柱，使预分离气体中的氟气反应成固体，得到不含氟气的预分离气体；

3)将不含氟气的预分离气体通过第六色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气、四氟化碳及其他气体，作为第二待检测试样；

4)将第二待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气的含量，作为第二组气体组分的含量；

其中，所述第一色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第一色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m；

其中，所述第二色谱柱的填料为氯化钾分析纯，其粒径为60～80目；所述第二色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m；

其中，所述第三色谱柱的填料为全氟聚苯乙烯，其粒径为40～60目；所述第三色谱柱的柱内径为2mm，柱长为2m；

其中，所述第四色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第四色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m；

其中，所述第五色谱柱的填料为纯度为99.9％的银粉，其粒径为40～60目；所述第五色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m；

其中，所述第六色谱柱的填料为5A分子筛，其粒径为40～60目；所述第六色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1.5m；

其中，所述含氟混合气为氟氮混合气或六氟化硫反应气。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载气为氦气，其纯度为99.9％，载气流量为21-25ml/min；所述热导检测器的电流为140-150mA；所述热导检测器检测过程中各色谱柱的柱温为35-45℃。