[发明专利]废液回收粗品硫氰酸铵生产硫氰酸铵的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种以脱硫脱氰废液回收的粗品硫氰酸铵为原料生产高品质硫氰酸铵的高效节能新方法，属于化工技术领域。

背景技术

目前国内很多焦化企业焦炉煤气脱硫脱氰采用的是HPF法，产生的脱硫脱氰废液因污染严重而无法外排，大多上马了脱硫脱氰废液提盐装置，对里面富含的硫氰酸铵加以回收，但是由于投资、年代及技术的局限性，很多企业采取都是比较落后的三相分离技术，虽然对脱硫托氰废液中的硫氰酸盐进行了回收，但是提盐产品品质相对较差，分离出来的硫氰酸铵含量大都低于95%，此外还含有：硫代硫酸铵0.2%-5%，硫酸铵0.2-5%，因不满足工业产品指标，无法出售给终端客户，客户群有限，售价较低。

而目前针对焦化厂产生的粗品硫氰酸铵主要的提纯精制工艺为：粗品硫氰酸铵溶解后经活性炭脱色过滤，之后浓缩、冷却、结晶，离心分离后的产品，该方法虽然可以将硫氰酸铵的干基含量提高到98%以上，产品虽然勉强可以销售，但是由于长时间的蒸发浓缩，不可避免的使硫氰酸铵、硫代硫酸铵分解，产生不溶于水的颗粒物及絮状物，致使水不溶物增高，影响了产品的色度和水不溶物指标，产品质量没有得到本质上的提高，如色度均高达到200以上、水不溶物含量过高、水溶液浑浊，而且由于采用蒸发浓缩工艺，能耗较高，生产周期较长，该方法依然有很大的局限性

如何找到更高效节能，且使硫氰酸铵品质能得到本质提升的新方法，是一个新的研究课题。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种废液回收粗品硫氰酸铵生产硫氰酸铵的方法，本发明工艺简单，与传统方法相比，去除了“蒸发浓缩”这个高能耗、长周期的生产单元过程，物料脱色过滤后直接冷却，在高温区段的停留时间极短，最大限度的避免了硫氰酸铵和硫代硫酸铵的高温分解，能耗降低60%,效率提高50%，且成本低廉，除杂剂的加入使水不溶物和色度指标大幅好转，产出的硫氰酸铵的干基含量在99%以上，外观为白色晶体，色度小于25，水不溶物及各项杂质指标均达到行标要求。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种废液回收粗品硫氰酸铵生产硫氰酸铵的方法，所述方法为：

脱硫脱氰废液回收的粗品硫氰酸铵加入水中，搅拌升温使之溶解，调整控制到结晶点为45℃-90℃，继续升温到50℃-95℃，加入0.3%-2%的活性炭及50ppm-500ppm的除杂剂，保温搅拌5-45分钟，之后将物料通过循环泵打入压滤机，物料循环过滤5-45分钟，滤除活性炭等机械杂质后，切换到冷却釜中进行搅拌冷却，离心分离得精品。

本发明中，离心分离后的溶液循环使用1-6次，经浓缩、除杂、结晶离心后得粗品硫氰酸铵，回到系统重新精制。

本发明中，所述除杂剂为一种还原性物质。

优选的，本发明中，所述还原性物质为亚硫酸铵、二氧化硫、水合肼及性质类似的物质。

本发明工艺简单， 与传统方法相比，去除了“蒸发浓缩”这个高能耗、长周期的生产单元过程，物料脱色过滤后直接冷却，在高温区段的停留时间极短，最大限度的避免了硫氰酸铵和硫代硫酸铵的高温分解，能耗降低60%,效率提高50%，且成本低廉，除杂剂的加入使水不溶物和色度指标大幅好转，产出的硫氰酸铵的干基含量在99%以上，外观为白色晶体，色度小于25，水不溶物及各项杂质指标均达到行标要求。

具体实施方式

实施例1

脱硫脱氰废液回收的粗品硫氰酸铵1000g（硫氰酸铵：93% ；硫代硫酸铵：0.9%  硫酸铵：0.6%）加入到290g的水中，搅拌升温使之溶解，调整控制到结晶点为55℃摄氏度，继续升温到65℃，加入0.5%的活性炭及50PM的亚硫酸铵，保温搅拌15分钟，之后将物料通过循环泵打入压滤机，物料循环过滤15分钟，滤除活性炭等机械杂质后，切换到冷却釜中进行搅拌冷却，达到25℃后，离心分离得精品硫氰酸铵398g，母液套用。得到的产品干基含量99.35%，外观为白色结晶体，色度：22，水溶液澄清其它指标均达到行标标准。

实施例2