[发明专利]天麻素分子印迹聚合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410084491.2 | 申请日: | 2014-03-07 |
公开(公告)号: | CN103881024A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 王晓;纪文华;陈凌霄;刘大会;高乾善;耿岩玲;马秀丽 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C08F222/38 | 分类号: | C08F222/38;C08F222/14;C08F212/36;C08F216/14;C08F212/14;C08J9/26;B01J20/26;C07H15/203;C07H1/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天麻 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种天麻素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以天麻素为模板,将模板、功能单体、交联剂、引发剂、制孔剂按质量比为1~4:2~7:15~35:0.05~0.15:20~60加入反应釜中混合,超声脱气,然后充氮除氧,密封后于40~60℃恒温水浴聚合18~24小时,得到带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物;
(2)将步骤(1)得到的聚合物研磨过筛,得均匀带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物颗粒,用体积分数为10%~20%的乙酸甲醇溶液洗脱,得到留有分子印迹孔穴的聚合物颗粒,真空下50~65℃烘干,即得到除去模板的天麻素分子印迹聚合物;
其中步骤(1)所述的功能单体为烯丙基四乙酰基葡萄糖、烯丙基四三氟乙酰基葡萄糖或五氟苯乙烯;所述的交联剂为N,N-二甲基二丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯;所述制孔剂为二甲基亚砜、乙腈;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈。
2.如权利要求1所述的一种天麻素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声脱气时间为10-15分钟,充氮除氧15分钟。
3.如权利要求1所述的一种天麻素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将步骤(1)得到的聚合物研磨,过200目筛。
4.如权利要求1所述的一种天麻素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将天麻素模板分子0.97g,烯丙基四乙酰基葡萄糖1.63g,二甲基丙烯酸乙二醇酯19.00g,偶氮二异丁腈0.10g,二甲基亚砜42.00g,加入反应釜中混合均匀,超声脱气15min,然后充氮除氧15分钟,密封后于60℃恒温水浴聚合24小时,得到带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物,然后将其碾磨过200目筛,即得到带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物颗粒;
(2)用体积分数为10%乙酸甲醇溶液洗脱由步骤(1)中所制得的带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物颗粒,于60℃真空干燥后,即得到除去模板的天麻素分子印迹聚合物。
5.如权利要求1所述的一种天麻素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将天麻素模板分子0.99g,烯丙基四三氟乙酰基葡萄糖1.66g,二甲基丙烯酸乙二醇酯21.10g,偶氮二异戊腈0.15g,乙腈43.00g,加入反应釜中混合均匀,超声脱气15min,然后充氮除氧15分钟,密封后于60℃恒温水浴聚合24小时,得到带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物,然后将其碾磨过200目筛,即得到带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物颗粒;
(2)用体积分数为12%乙酸甲醇溶液洗脱由步骤(1)所制得的带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物颗粒,于60℃真空干燥后,即得到除去模板的天麻素分子印迹聚合物。
6.如权利要求1所述的一种天麻素分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将天麻素模板分子2.37g,五氟苯乙烯3.73g,二甲基丙烯酸乙二醇酯35.00g,偶氮二异丁腈0.13g,二甲基亚砜47.00g,加入反应釜中混合均匀,超声脱气15min,然后充氮除氧15分钟,密封后于60℃恒温水浴聚合24小时,得到带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物,然后将其碾磨过200目筛,即得到带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物颗粒;
(2)用体积分数为10%乙酸甲醇溶液洗脱由步骤(1)所制得的带有模板分子天麻素的分子印迹聚合物颗粒,于60℃真空干燥后,即得到除去模板的天麻素分子印迹聚合物。
7.权利要求1所述的制备方法制备得到的除去模板的天麻素分子印迹聚合物,其特征在于,所述除去模板的天麻素分子印迹聚合物具有与天麻素分子体积、结构、极性相匹配的印记位点。
8.权利要求7所述的除去模板的天麻素分子印迹聚合物在天麻素提取、分离、富集中的应用。
9.如权利要求8所述的除去模板的天麻素分子印迹聚合物在天麻素提取、分离、富集中的应用,其特征在于,将得到的天麻素分子印迹聚合物做柱层析填料装柱,然后用天麻素水提取液上柱,再用体积分数5%~15%丙酮水溶液淋洗,最后层析柱用质量浓度5%~20%的乙酸水溶液洗脱,回收洗脱液得到天麻素。
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