[发明专利]一种CO2响应性功能化氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将同等摩尔比例的N-羟基琥珀酰亚胺和三乙胺溶于溶剂A中，将同羟基相同摩尔数的丙烯酰氯溶于溶剂A中，在磁力搅拌下，通过分液漏斗逐滴加入到0℃的上述溶液中，滴加时间为15-40分钟；然后再于室温下反应6-12小时；

（2）将步骤（1）中所得产物过滤，依次用去离子水、饱和碳酸氢钠溶液、去离子水洗涤，然后用无水MgSO₄干燥，减压蒸馏除去溶剂A，干燥得N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯；

（3）将步骤（2）中所得N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯、二氨基十二烷和三乙胺按1:1:1的摩尔比溶于溶剂B，经抽真空-充氩气3次，在磁子搅拌及Ar保护下反应8-12h，反应温度60-80℃；

（4）反应结束后除去溶剂B，所得产物用酸溶液重结晶2次，所得的白色固体即为（N-酰胺基）十二烷基丙烯酰胺；

（5）将同等摩尔比例的（N-酰胺基）十二烷基丙烯酰胺和N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛加入到反应器中，再加入溶剂C，然后在磁力搅拌下在60-80℃下反应3-6h；反应结束后将溶剂C和副产物通过减压蒸馏除去，即得单体N-脒基十二烷基丙酰胺；

（6）将氧化石墨烯加入到烧瓶中，并分散于溶剂D中，超声2-3h，冷却至0℃，加入氧化石墨烯表面羟基摩尔数1-10倍的含卤化合物E，加入三乙胺，在10-25℃下反应48-60h，抽滤、洗涤、真空干燥得端基卤化的氧化石墨烯；

（7）将步骤（6）中所得的端基卤化的氧化石墨烯加入到溶剂F中，按照卤代氧化石墨烯表面的卤基摩尔数的20-100倍的量加入单体N-脒基十二烷基丙酰胺以及摩尔数1.5-4倍的催化剂G，在催化剂的作用下，体系在氮气或氩气的保护下反应，反应温度为50-80℃，反应时间为12-48h，经洗涤、离心，真空干燥即得N-脒基十二烷基丙酰胺功能化的氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征是所述溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征是所述溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或三氯甲烷中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征是所述溶剂C为二甲基亚砜。

5.根据权利要求1所述的一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征是所述溶剂D为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征是所述卤化物E为2-氯代或2-溴异丁酸乙酯或二溴异丁酰溴中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征是所述溶剂F为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种CO₂响应性功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征是所述催化剂G为氯化亚铜/联吡啶、溴化亚铜/联吡啶、氯化亚铜/五甲基二乙烯三胺、溴化亚铜/五甲基二乙烯三胺、氯化亚铜/六甲基三亚乙基四胺或溴化亚铜/六甲基三亚乙基四胺中的一种或几种。