[发明专利]一种钯涂层固相微萃取纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用金属丝载体制备钯涂层固相微萃取纤维的技术，属于固相微萃取领域的核心部件固相微萃取纤维的制备技术。

背景技术

固相微萃取是近年来发展起来的一种新型样品前处理技术，该技术集采样、富集、萃取、进样于一体，具有成本低、分析速度快、操作简便、分析效率高以及便于现场分析和仪器联用等优势，被广泛应用于食品、环境、药物及生化等样品中痕量目标物的萃取分析。该技术的核心部件是固相微萃取纤维，高性能固相微萃取纤维的研制一直是固相微萃取技术发展的前沿。固相微萃取纤维由载体和萃取涂层两部分组成，熔融石英棒是固相微萃取纤维最初的常用载体，存在机械性能差的缺点，在操作过程中极易发生断裂，造成萃取纤维的使用寿命短和为操作人员带来了不便。为了改善固相微萃取纤维的机械强度，人们开始制备金属丝作为载体的固相微萃取纤维，改善了萃取纤维的机械强度和使用过程中的方便性。

在萃取涂层方面，各类材料如有机聚合物、无机纳米材料等被用于制备固相微萃取涂层，某些金属如金、银等也被用于萃取涂层，对于有机疏水性分析物萃取性能优异，并表现出良好的热稳定性和化学稳定性。金属钯的涂层修饰在不锈钢、钛等金属基底表面能够大大改善其耐酸、碱性，且微米、纳米结构的金属涂层利于获得强疏水性的表面性质，可以与疏水性化合物形成较强的疏水相互作用。以金属丝作为载体，利用置换反应，制备微米结构的钯涂层固相微萃取纤维，具有良好的热稳定性和化学稳定性，与气相色谱联用能够有效的富集分析高沸点的疏水性有机化合物，如多环芳烃、塑化剂等环境污染物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在金属丝载体上制备钯涂层固相微萃取纤维的技术。本发明基于置换反应在金属丝载体上生成钯涂层，获得钯涂层固相微萃取纤维，制备步骤具体如下：

将金属丝一端置于钯溶液中反应一定时间，在金属丝表面形成钯涂层。

本发明中采用的金属丝为直径0.1-0.3 mm的不锈钢丝、铁丝。

本发明中采用的钯溶液为氯化钯的盐酸溶液，氯化钯浓度为0.5-3.0 g/L，盐酸浓度为0.05-3.0 mol/L。

本发明中将金属丝一端置于钯溶液中反应时间为20-150 min，反应温度为0-50 ℃。

本发明中在金属丝表面形成钯涂层的厚度为1-10 μm。

本发明所制备的钯涂层金属丝固相微萃取纤维具有以下优点：

(1) 金属丝作为载体可以有效改善石英纤维载体易断的缺点，提高了萃取纤维的机械强度和使用过程中的方便性。

(2) 选用钯涂层获得了耐高温的固相微萃取纤维，利于高沸点目标分析物的富集分析。

(3) 选用钯涂层获得了高化学稳定性的固相微萃取纤维，大大提高了萃取纤维的寿命。

(4) 利用置换反应在金属丝表面制备微米结构的钯涂层固相微萃取纤维，制备方法简单易行。

附图说明

图1是钯涂层不锈钢丝固相微萃取纤维的扫描电镜图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，通过实例进行说明：

实施例1：钯涂层不锈钢丝固相微萃取纤维的制备

将直径为0.15 mm的不锈钢丝一端5 cm置于浓度为0.5 g/L的氯化钯的盐酸溶液中，盐酸浓度为0.1 mol/L，25 ℃反应60 min，取出后用水冲洗生成的钯涂层，获得钯涂层不锈钢丝固相微萃取纤维。

实施例2：钯涂层不锈钢丝固相微萃取纤维的制备

将直径为0.25 mm的不锈钢丝一端5 cm置于浓度为1.0 g/L的氯化钯的盐酸溶液中，盐酸浓度为0.5 mol/L，20 ℃反应80 min，取出后用水冲洗生成的钯涂层，获得钯涂层不锈钢丝固相微萃取纤维。

实施例3：钯涂层不锈钢丝固相微萃取纤维的制备

将直径为0.18 mm的不锈钢丝一端5 cm置于浓度为1.5 g/L的氯化钯的盐酸溶液中，盐酸浓度为0.2 mol/L，25 ℃反应40 min，取出后用水冲洗生成的钯涂层，获得钯涂层不锈钢丝固相微萃取纤维（扫描电镜图如图1所示）。

实施例4：钯涂层铁丝固相微萃取纤维的制备

将直径为0.2 mm的铁丝一端5 cm置于浓度为1.0 g/L的氯化钯的盐酸溶液中，盐酸浓度为0.5 mol/L，35 ℃反应30 min，取出后用水冲洗生成的钯涂层，获得钯涂层铁丝固相微萃取纤维。

实施例5：钯涂层铁丝固相微萃取纤维的制备

将直径为0.25 mm的铁丝一端5 cm置于浓度为2.0 g/L的氯化钯的盐酸溶液中，盐酸浓度为0.2 mol/L，20 ℃反应30 min，取出后用水冲洗生成的钯涂层，获得钯涂层铁丝固相微萃取纤维。