[发明专利]一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法无效
申请号: | 201410083484.0 | 申请日: | 2014-03-10 |
公开(公告)号: | CN103880086A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 谢吉民;崔恒律;魏巍;宗瑟凯;侍明近;钱坤;丁当仁 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;C01G49/00;C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氧化钨 前驱 钨酸盐 合成 方法 | ||
1.一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:按照以下步骤实施:
(1)前驱体的制备:
a、按比例称取钨酸钠Na2WO4·2H2O和聚乙烯吡咯烷酮PVP-30溶解到70ml 的去离子水中;在充分搅拌的情况下,将4 mol/L的盐酸溶液缓慢滴加到上述混合溶液中,调节pH为1.0;
b、将上述步骤a得到的混合相装入100 ml聚四氟乙烯高压反应釜,水热反应后,将得到的沉淀物用去离子水洗涤,真空干燥12 h,温度为80℃,得到反应前驱体WO3·0.33H2O;
(2)钨酸盐纳米光催化材料的制备:
a、称取步骤(1)制得的前驱体,在磁力搅拌状态下加入到70ml去离子水中,10 min后,称取0.0569 g 氟化铵(NH4F)加入到上述混合溶液中,充分搅拌,得到溶液A;
b、按不同钨酸盐的化学计量比称取金属离子反应物 溶解到3 ml 浓度为4 mol/L 的硝酸(HNO3)溶液中,得到溶液B;
c、将溶液A和溶液B混合,用25%的氨水(NH3·H2O)调节溶液pH值为7.0;
d、将上述步骤c得到的混合相转移到100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中,水热反应后,洗涤,干燥得到钨酸盐纳米光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的a步骤中,钨酸钠的用量为15-25mmol,聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.005-0. 015g。
3.根据权利要求2所述的一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的a步骤中,钨酸钠20mmol,聚乙烯吡咯烷酮0.01g。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的b步骤中,水热反应的温度为120-180℃,反应时间为12-48h。
5.根据权利要求4所述的一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的b步骤中,水热反应的温度为180℃,反应时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的b步骤中,金属离子反应物分别为Bi(NO3)3·5H2O、 CoSO4·7H2O、FeCl3·6H2O,其中,金属离子反应物加入量与前驱体物质的量之比为:Bi(NO3)3·5H2O:前驱体=2:1、CoSO4·7H2O:前驱体=1:1、FeCl3·6H2O:前驱体=1:1。
7.根据权利要求1所述的一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的d步骤中,水热反应的温度为120-180℃,反应时间为6-24h。
8.根据权利要求7所述的一种基于氧化钨为前驱体的钨酸盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)的d步骤中,水热反应的温度为180℃,反应时间为12h。
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