[发明专利]一种高分散硫酸钡及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细无机化工制备技术领域，特别是涉及一种高分散硫酸钡及其制备方法。

背景技术

硫酸钡产品在树脂及塑料等行业具有广泛应用，但在环氧和酚醛体系应用中，产品的分散性成为关键指标。因此，开发较低比表面积、高分散性硫酸钡材料成为行业热点。

传统芒硝法硫酸钡分散性能良好，但由于含硫化物较高，造成树脂及塑料的抗老化性能恶化。

而硫酸法制备的硫酸钡含硫化物较低、电性能良好，但由于合成过程中晶体二次生长造成团聚，从而影响了产品的分散性能。

因此，开发一种新的工艺方法制备得到高分散性、低硫化物的硫酸钡产品成为本领域的亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种高分散、低硫化物的硫酸钡产品及其制备方法。

具体来说，通过采用复分解工艺及配套的后处理工艺，制备了低硫化物、高分散性的硫酸钡产品，解决了硫酸钡的抗老化和分散性能的技术问题。

具体来说，本发明通过如下技术方案解决上述技术问题的。

一种高分散硫酸钡的制备方法，包括如下步骤：

（1）反应工序：将反应活性在85%以上的碳酸钡加入到硫酸钠溶液中，在加热条件下进行反应，反应过程中，用硫酸中和反应体系生成的Na₂CO₃，维持反应体系的pH值为9.0～9.5；之后逐步降低硫酸加入速度，维持反应溶液体系pH在7以上，优选保持pH在7～7.5之间，继续反应，之后停止加硫酸，得到反应溶液；

（2）提纯工序：在步骤（1）的反应溶液中加入硝酸，并维持反应溶液pH在4.0～4.5范围内，搅拌反应，之后固液分离，得到固体和溶液；以及

（3）成品工序：将步骤（2）得到的固体打浆，升温至85℃以上，用Ba(OH)₂溶液中和至pH8.0～8.5，搅拌反应，之后固液分离，得到固体和溶液；将得到的固体进行热洗涤，分离得到固体，烘干后得到高分散的硫酸钡产品。

其中，步骤（1）碳酸钡加入到硫酸钠溶液中得到碳酸钡在溶液中的浓度为180kg/m³-220kg/m³；优选为200kg/m³。

其中，步骤（1）所述硫酸钠的浓度为0.05±0.03mol/L，优选为0.05±0.01mol/L。

其中，步骤（1）所述继续反应时间为1.5小时-3小时，优选2小时。

其中，步骤（2）所述得到的滤液用于回收钡。

其中，步骤（1）所述加热条件下进行反应的反应温度为80℃-90℃，优选85℃。

其中，步骤（1）所述硫酸钠溶液是用1μm精密过滤器过滤后得到的；步骤（1）所述硫酸为工业硫酸，优选浓度为98%。

其中，步骤（2）所述硝酸的质量浓度为50%-60%。

其中，步骤（3）所述搅拌反应时间为1-2小时。

其中，步骤（3）所述打浆是将步骤（2）得到固体按料水质量比1:（5～7）进行混合打浆。

其中，步骤（3）所述热洗涤是将得到的固体按照料水质量比1:（5～7）混合后在80℃～85℃热洗涤1h-3h。

其中，步骤（2）所述反应时间为30分钟～60分钟。

一种通过上述制备方法制备得到的硫酸钡产品，其中其纯度在99.40%以上，刮板细度在7微米以下。

其中，所述硫酸钡产品的有机体系沉降时间在4小时以上。

其中，所述的硫酸钡产品的白度大于99.8%，D₅₀在1.30-1.50微米之间。

本发明还提供一种硫酸钡产品，其纯度在99.40%以上，刮板细度在7微米以下。

其中，所述硫酸钡产品的有机体系沉降时间在4小时以上。

其中，所述的硫酸钡产品的白度大于99.8%，D₅₀在1.30-1.50微米之间。

本发明的有益效果如下：

（1）通过采用复分解工艺及配套的后处理工艺，制备了低硫化物、高分散性的硫酸钡产品，解决了硫酸钡的抗老化和分散性能的技术问题。

（2）本发明制备的硫酸钡产品，硫酸钡含量大于99.40%，白度大于99.8%，D₅₀为1.30微米-1.50微米之间，刮板细度在7微米以下，有机体系沉降时间在4小时以上。

附图说明：

图1：本发明反应过程流程图。

具体实施方式