[发明专利]一种测定烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草理化检验技术领域，具体涉及一种能够准确测定烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法。

背景技术

二硫代氨基甲酸酯(DTCs)是一类有机硫农药的总称，具有广谱、高效的杀菌作用，在烟草上主要用于防治炭疽、立枯、根腐病、赤星病或黑胫病等。DTCs类农药在烟叶表面比较稳定，故很容易在烟草中造成残留。现有气质联用法检测烟草及烟草制品中的DTCs主要采用液体进样，该方法存在有机试剂用量较大、容易对色谱柱造成污染等缺点。

顶空-气质联用法把顶空进样技术、气相色谱、质谱三者的优点结合起来，不但免去样品萃取等步骤，减少有机试剂的使用，减少图谱中的杂质峰，避免样品中非挥发组分对色柱谱的污染，而且将气相色谱极强的分离能力和质谱独特的鉴定能力结合起来，具有灵敏度高、使用范围广、操作简便、通用性强等优点。如果将该技术应用于烟草和烟草制品中的二硫代氨基甲酸酯的测定，应当能很好地克服现有检测方法存在的不足，但现有技术中尚未有成功的报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定烟草中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，运用顶空-气质联用法，在保证检测准确度、精密度和稳定性的前提下，简化测定的过程，减少非挥发性物质对色谱柱的污染。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种测定烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯含量的方法，包括以下步骤：

（1）称取经低温干燥、研磨的待测烟草或烟草制品，在100±1℃条件下烘干2小时，由烘干前后的重量差求出试样的水分含量；

（2）称取试样0.10g于顶空瓶中，加入15g/L氯化亚锡的5mol/LHCl溶液2mL，密封顶空瓶，将顶空瓶置于80±2℃烘箱中加热2小时，每隔30分钟取出振摇一次；

（3）用气密式注射器取顶空瓶内气体10μL立即注入气/质联用仪进行检测；

（4）绘制标准曲线：分别取100μg/mL的CS₂标准溶液1.0、2.5、5.0、10.0、12.5、15.0μL于预先装有0.10g水的顶空瓶中，按照以上步骤进行检测，以纵坐标为响应值，横坐标为CS₂量绘制标准工作曲线；用0.10g水代替试样，所得结果为空白值；

（5）结果计算：按照公式(1)进行计算：

X=C-C0M×(1-w)]]>公式（1）

X-二硫化碳含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C-由标准校正曲线上读取的二硫化碳的量，单位为微克(μg)；

C₀-空白值，单位为微克(μg)；

M-试样的质量，单位为克(g)；

w-试样的水分含量，单位为%（质量分数）；

以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至0.01mg/kg；两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。

相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明首创性地将顶空-气质联用法应用于烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定。其标准曲线相关系数R²为0.998；5次测量值的变异系数范围为4.19～4.46%；检出限和定量限分别为0.09、0.30mg/kg；回收率范围为105.52～108.28%；与现有行业标准方法比较的相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内。该方法操作简便、结果准确，可减少有机试剂的使用、避免样品中非挥发组分对色柱谱的污染,具有良好的应用前景。

附图说明

图1实施例中样品热解温度和响应值的关系图；

图2实施例中SnCl₂溶液体积和响应值的关系图；

图3实施例中的标准工作曲线图；

图4实施例中样品的色谱图；

图5顶空-气质法和行业标准法的全扫描总离子流图比较。

具体实施方式